流体控制装置的制作方法

本发明涉及一种在半导体制造装置或化工厂中使用的流体控制装置，特别涉及一种包括维持在不同温度的多个流体加热部的流体控制装置。

背景技术：

以往，在例如通过金属有机化学气相沉积法(mocvd)进行成膜的半导体制造装置中，使用用于向处理腔室供给原料气体的原料气化供给装置(例如专利文献1)。

在原料气化供给装置中，例如，将teos(tetraethylorthosilicate)等有机金属的液体原料预先储存于储液罐，将加压了的惰性气体供给到储液罐，以恒定压力将液体原料挤出而供给到气化器。被供给的液体原料通过配置在气化器的周围的加热器而被气化，气化了的气体通过流量控制装置被控制为规定流量而被供给到半导体制造装置。

作为原料使用的有机金属材料中也有沸点超过150℃的材料，例如上述teos的沸点约为169℃。因此，原料气化供给装置构成为能够将液体原料加热到较高的温度、例如200℃以上的温度。

另外，在原料气化供给装置中，为了防止气化了的原料的凝结(再液化)，要求通过被加热成高温的流路将气体供给至处理腔室。进而，为了有效地进行有机金属材料的气化，存在在供给到气化器之前预先加热液体原料的情况。因此，在原料气化供给装置中，将加热器配置在必要的部位，该加热器用于将设置有流路或流体容纳部的流体加热部(气化器等)加热至高温。

在专利文献2中公开了一种气化供给装置，其具备：对原料液体进行预加热的预加热部；使由预加热部加热的原料液体气化的气化器；以及控制气化了的气体的流量的高温对应型的压力式流量控制装置。在专利文献2所记载的气化供给装置中，作为用于加热气化器的主体、流路等的单元，使用套式加热器。

现有的技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利特开2014-114463号公报

专利文献2：国际公开第2016/174832号

在上述的原料气化供给装置中，为了对原料进行预加热而设置的预加热部例如维持在原料的沸点以下的温度，气化部例如维持在原料的沸点以上的温度。但是，由于流体的沸点根据流体的压力而变动，因此即使预加热部达到原料在常压(大气压)下的沸点以上的温度，有时也会因原料的压力而不气化，维持液体的状态。另外，在使用热分解温度低于沸点的原料时，有时也将气化部设定在沸点以下的温度。另外，气化部的设定温度通常设定为高于预加热部的设定温度。进而，对气化了的原料的流量进行控制的压力式流量控制装置被维持在原料的沸点以上，典型的是维持在比气化部的温度高的温度。

但是，在现有的原料气化供给装置中，存在难以将各流体加热部控制为不同的温度的情况。因此，例如通过使预加热部达到必要以上的高温，原料有可能在预加热部的内部发生气化等，存在高温液体无法适当地向气化部供给的情况。

技术实现要素：

本发明是鉴于上述课题而完成的，其主要目的在于提供一种能够分别适当地加热多个流体加热部的流体控制装置。

根据本发明的实施方式的流体控制装置，具备：在内部设置有流路或流体容纳部并相互连接的多个流体加热部；以将所述多个流体加热部加热到不同温度的方式构成的加热器；和配置在邻接的流体加热部之间的隔热部件。

在一实施方式中，所述多个流体加热部包括：气化部；对供给至所述气化部的液体进行预加热的预加热部；以及对从所述气化部送出的气体进行控制或测定的流体控制测定部，所述隔热部件配置在邻接的所述气化部与所述预加热部之间。

在一实施方式中，所述流体控制装置还具有设置在所述流体控制测定部的下游侧的截止阀，所述截止阀的阀下游侧流路与阀上游侧流路之间进一步设置有隔热部件。

在一实施方式中，所述加热器包括：加热所述预加热部的第一加热器；加热所述气化部的第二加热器；以及加热所述流体控制测定部的第三加热器，并以分别独立地加热所述预加热部、所述气化部以及所述流体控制测定部的方式构成。

在一实施方式中，在所述第一加热器与所述第二加热器之间设置有间隙，所述隔热部件设置在所述第一加热器与所述第二加热器之间的间隙的位置。

发明效果

根据本发明的实施方式所涉及的流体控制装置，容易将多个流体加热部分别维持在不同的适当温度，能够提高流体的控制性。

附图说明

图1是表示根据本发明的实施方式的流体控制装置的示意图。

图2(a)和(b)是加热器的分解立体图，分别表示从斜上方观察时和从斜下方观察时。

图3是表示本发明的实施方式所涉及的流体控制部的结构例的示意图。

符号说明

1流体加热部

2预加热部

3液体填充用阀

4气化部

5流路块体

6流体加热部

10加热器

13、13’隔热部件

56截止阀

100流体控制装置

具体实施方式

以下，一边参照附图一边对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限于以下的实施方式。

图1表示根据本发明的实施方式的流体控制装置100。流体控制装置100具备：用于生成在半导体制造装置等中使用的原料气体g的气化部4；对供给到气化部4的液体原料l进行预加热的预加热部2；以及用于控制或测定从气化部4送出的气体g的流体控制测定部6。在图1中，填充有液体原料l的部分用斜线的剖面线表示，气体g流动的部分用点状的剖面线表示。

预加热部2、气化部4、流体控制测定部6均作为加热内部的流体(液体原料l或气体g)的流体加热部1而设置，在预加热部2、气化部4、流体控制测定部6各自的内部设置有流路或流体容纳部。这些部件分别被后述的加热器10从外侧加热。

在流体控制装置100中，气化部4能够以经由液体填充用阀3供给原料l的方式控制液体填充用阀3。另外，通过设置检测向气化部4内供给了超过规定量的液体原料l的情况的液体检测部(未图示)，并在液体检测部检测到液体时关闭液体填充用阀3，从而能够防止液体原料l向气化部4的过量供给。作为液体检测部，如专利文献2所记载的那样，能够使用配置于气化室的温度计(白金测温电阻体、热电偶、热敏电阻等)、液面计、测力传感器等。

在本实施方式中，流体控制测定部6是公知的高温对应型的压力式流量控制装置，如后所述，能够通过使用控制阀调整流孔部件71的上游压力p1来控制流过流孔部件71的气体的流量。

但是，流体控制测定部6不限于压力式流量控制装置，也可以是各种方式的流量控制装置。另外，流体控制测定部6也可以是具备流量传感器、浓度传感器等的流体测定部。以下，有时将作为压力式流量控制装置的流体控制测定部6作为流体控制部6进行说明。

根据本实施方式的流体控制装置100中，作为加热上述流体加热部1(在此为预加热部2、气化部4、流体控制部6)的加热器10，具备：对预加热部2进行加热的第一加热器12；对气化部4进行加热的第二加热器14；以及对流体控制部6进行加热的第三加热器16。

图2(a)和(b)是分别从不同角度观察时的加热器10(第一加热器12、第二加热器14和第三加热器16)的分解立体图。如图2(a)和(b)所示，加热器10分别具备发热体10a和与发热体10a热连接的金属制的传热部件10b。

发热体10a发出的热传导至整个传热部件10b，通过发热体10a对传热部件10b进行整体加热。接着，被均匀地加热了的传热部件10b能够从外侧均匀地加热流体加热部1。传热部件10b通过将铝制部件利用螺钉固定等连接而构成，例如，以如下方式设置：通过将底板部、一对侧壁部和上表面部组合并固定，在内侧包围流体加热部1。

作为半导体制造装置所使用的流体控制装置100，从对工序的污染的可能性少、且比较廉价的方面考虑，作为导热部件10b的材料优选选择铝或铝合金。但是，在其他的用途中，也可以使用如上所述的其他的高导热性的金属材料。

加热器10的发热体10a插入并固定在设置于传热部件10b的侧壁部的细孔中。发热体10a和传热部件10b热连接，以来自发热体10a的热有效地传递到传热部件10b的方式固定。在优选的方式中，发热体10a紧贴固定在设置于传热部件10b的细孔中，也可以经由设置在发热体10a的外侧的公知的导热性物质(导热油脂或导热片等)固定于传热部件10b。

在图2所示的例子中，在第一加热器12中，棒状的筒式加热器10a从传热部件10b的侧壁部的上端面向下插入于在垂直方向上延伸的细孔中，在第二加热器14以及第三加热器16中，以l字状弯曲的发热体10a插入到在传热部件10b的侧壁部的横端面上设置有开口并在水平方向上延伸的细孔中。但是，作为发热体10a，可以使用公知的各种发热装置，例如，也可以使用固定于传热部件10b的面状加热器。

另外，上述以l字状弯曲的发热体10a的水平方向部分10y被收纳在传热部件10b的细孔内，但由于垂直方向部分10z没有插入细孔中，因此存在会妨碍传热部件10b彼此的连接的情况。在这种情况下，通过在传热部件10b的端部预先形成能够收纳垂直方向部分10z的凹部11z，并且当将发热体10a的水平方向部分10y插入到细孔中时，将垂直方向部分10z收纳在凹部11z中，由此也能够不妨碍传热部件10b的连接。

另外，在图2所示的例子中，示出了安装在第二加热器14(加热气化部4的加热器)上的温度传感器10c，能够直接测定第二加热器14的传热部件10b的温度。

第一加热器12的温度例如设定为约180℃，第二加热器14的温度例如设定为约200℃，第三加热器16的温度例如设定为约210℃。通常，将加热预热部2的第一加热器12设定为比加热气化部4的第二加热器14低的温度，将加热流体控制部6的第三加热器16设定为比第二加热器14高的温度。这样，在本实施方式中，由于能够使用未图示的控制装置对各加热器分别进行温度控制，因此能够分别以适当的温度进行原料的气化、液体原料的预加热以及防止气化原料的再次液化。

另外，传热部件10b的上表面部可以具有与安装在其上的阀或压力传感器等的上部安装部件的形状对应的任意的形状。由此，能够向流体加热部1进行传热，并且也能够适当地用作上部安装部件的支撑部件。如图2(b)所示，传热部件10b的底板部可以经由树脂(例如peek(polyetheretherketone))制的隔热部件18安装于共用支撑台19。隔热部件18只要能够隔断热，则可以由任意的材料形成，另外，也可以根据温度适当选择材料等。

在本实施方式中，在第一加热器12的传热部件10b与第二加热器14的传热部件10b之间以及第二加热器14的传热部件10b与第三加热器16的传热部件10b之间分别设置有间隙x。由此，即使在使用各加热器12、14、16分别单独地加热预加热部2、气化部4、流体控制部6时，由于加热器间的导热性降低，因此也能够得到容易控制为所需的温度的优点。

进而，如图1所示，在第一加热器12与第二加热器14之间，特别是在与设置于第一加热器12与第二加热器14之间的间隙x对应的位置，设置隔热部件13。另外，隔热部件13以被连接预热部2和气化部4的液体填充用阀3覆盖的方式设置在液体填充用阀3的流体入口与流体出口之间的位置。

在本实施方式中，作为隔热部件13，使用peek制的面板材料。隔热部件13的厚度可以根据所要求的隔热性适当选择，例如可以为0.5mm～50mm左右。另外，在第一加热器12与第二加热器14之间，隔热部件13可以由预加热部2和气化部4夹持并固定，也可以使用夹具固定。隔热部件13的形状可以是任意的，但为了适当地防止气化部4的热传导到预加热部2，优选具有预加热部2和气化部4不直接或间接连接的形状。

另外，隔热部件13不限于上述的peek制件，只要能够隔断热，则可以由任意的材料形成，另外，也可以根据温度适当选择材料等。作为隔热部件13，也可以利用公知的真空隔热面板等。

在以上说明的结构中，由于第一加热器12和第二加热器14被隔热部件13截断，因此抑制了从第二加热器14和气化部4向预加热部2的热传导。因此，防止了因来自设定为例如200℃以上的温度的第二加热器14的热而导致预加热部分2成为超过规定温度的高温(例如，超过液体原料的沸点或热分解温度的温度)的情况，并且能够防止原料液体在被输送到气化部分4之前气化。

另外，在本实施方式的流体控制装置100中，在流体控制部6的下游侧(截止阀56的附近)还配置有隔热部件13’。更具体地说，下游侧的隔热部件13’设置在截止阀56的阀下游侧流路与阀上游侧流路之间。隔热部件13’只要能够隔断热，则可以由任意的材料或形状形成，另外，也可以根据温度适当选择材料等。通过设置隔热部件13’，能够得到抑制向外侧的传热、流体控制部6容易维持在高温的优点。另外，作为截止阀56，例如可以使用公知的空气驱动阀或电磁阀，可以根据需要切断气体的流动。

另一方面，在气化部4与流体控制部6之间没有设置隔热部件。这是因为，即使气化部4由于来自更高温的流体控制部6的热而成为比设定温度稍高的温度，也没有障碍，反而能够在气化部4高效地进行气化。

如上述所说明那样，在流体控制装置100中，在控制在不同温度的多个流体加热部(预加热部2、气化部4和流体控制部6)连接的方式中，通过在想要抑制热传导的地方选择性地设置隔热部件，能够在提高能量利用效率的同时适当地控制流体。

另外，在本实施方式的加热器10中，铝制的传热部件10b的内侧面，即与流体加热部1对向的面，作为用于提高散热性的面处理，实施了氧化铝膜处理(阳极氧化处理)，并且，传热部件10b的外侧面可以是研磨面或镜面加工面。传热部件10b外侧的镜面加工面典型地通过研磨处理形成，但也可以仅通过切削形成。

通过对传热部件10b的内侧面进行氧化铝膜处理(例如硬质氧化铝膜处理)，能够提高散热性，在接触的情况下，能够将来自发热体10a的热从传热部件10b直接向流体加热部1传导，即使在与传热部件10b和流体加热部1存在距离的情况下，也能够通过高放射性(高辐射热)，均匀且高效地向流体加热部1传导。另外，在流体加热部1与传热部件10b接触的情况下，虽然热从接触部分传导，但是当热从传热部件10b向流体加热部1移动时，如果传热部件10b的内侧表面未被实施氧化铝膜处理，则由于辐射率的关系，热在传热部件10b的内侧表面反射，存在未向流体加热部1移动的热。与此相对，如本实施方式这样，若对传热部件10b的内侧表面进行氧化铝膜处理，则由于辐射率高，几乎没有在与流体加热部1接触的面反射的热，来自传热部件10b的热几乎全部传导至流体加热部1。

而且，通过对传热部件10b的外侧面进行镜面加工，能够抑制加热器10的向外侧的散热作用。由此，能够得到实现节能化的优点。另外，不限于硬质氧化铝膜处理，即使是通常的氧化铝膜处理也会发挥同样的效果。氧化铝膜层的厚度只要是通过通常的氧化铝膜处理形成的厚度(例如1μm以上)，就会发挥同样的效果。但是，硬质氧化铝膜处理具有在运用时不易损伤、与通常的氧化铝膜处理相比能够减小膜剥落的可能性的优点。

以下，一边参照图1等，一边对本实施方式的流体控制装置100的更具体的结构进行详细说明。

气化部4具备主体40，该主体40是将不锈钢制的气化块体41和气体加热块体42连结而构成的。气化块体41在上部形成有液体供给口，在内部形成有气化室41a。在气体加热块体42中形成有与从气化室41a的上部延伸的气体流路连通的气体加热室42a，并且在上部形成有气体排出口。气体加热室42a具有在圆筒状的空间内设置有圆柱状的加热促进体的结构，圆筒状空间和加热促进体的间隙成为气体流路。在气化块体41和气体加热块体42之间的气体连通部，夹设有带通孔的密封件43，气体通过这些带通孔的密封件43的通孔，由此防止气体的波动。

预加热部2具备经由液体填充用阀3与气化部4的气化块体41连接的预加热块体21。预加热块体21的内部形成有液体储存室23。液体储存室23与设置在侧面的液体流入口22以及设置在上表面的液体流出口连通。预加热块体21将从图外的储液罐以规定压力压送来的液体原料l储存在液体储存室23中，并且在向气化室41a供给之前使用第一加热器12进行预热。另外，在液体储存室23内配置有用于增加表面积的圆柱状的加热促进体。

液体填充用阀3通过使用阀机构对与预加热块体21和气化块体41连通的供给路径4进行开闭或者开度调节，来控制液体原料l向气化部4的供给量。作为液体填充用阀3，例如可使用空气驱动阀。在气化块体41的液体供给口，夹设有形成有细孔的密封件44，通过使液体原料通过密封件44的细孔来调整向气化室41a内的供给量。

在本实施方式中，流体控制部6是高温对应型的压力式控制装置，例如可以具有专利文献2所记载的结构。高温对应型的压力式控制装置例如具备：作为在内部设置有气体流路的主体的阀块体；夹设在气体流路中的金属制隔膜阀体；在纵向上排列的散热垫片以及压电驱动元件；夹设在金属隔膜阀体的下游侧的气体流路中并形成有微细孔的流孔部件(流孔板等)；以及检测金属隔膜阀体与流孔部件之间的气体流路内的压力的流量控制用压力检测器。散热垫片由殷钢(invar)材料等形成，即使高温气体在气体流路中流动，也会防止压电驱动元件达到耐热温度以上。高温对应型的压力式控制装置构成为：在压电驱动元件不通电时，金属隔膜阀体与阀座抵接，关闭气体流路，另一方面，通过对压电驱动元件通电使压电驱动元件伸长，金属隔膜阀体依靠自身弹力恢复到原来的倒盘形状从而开通气体流路。

图3是示意性地表示流体控制部6(压力式流量控制装置)的结构例的图。压力式流量控制装置6中，具备：流孔部件71；由金属隔膜阀体以及压电驱动元件构成的控制阀80；和设置于流孔部件71与控制阀80之间的压力检测器72以及温度检测器73。流孔部件71设置为节流部，也可以使用临界喷嘴或音速喷嘴来代替。流孔或喷嘴的口径例如设定为10μm～500μm。

压力检测器72和温度检测器73经由ad转换器与控制电路82连接。ad转换器也可以内置于控制电路82。控制电路82也与控制阀80连接，根据压力检测器72以及温度检测器73的输出等生成控制信号，根据该控制信号控制控制阀80的动作。

压力式流量控制装置6能够进行与以往相同的流量控制动作，能够使用压力检测器72基于上游压力p1(流孔部件71上游侧的压力)来控制流量。在其它的方式中，压力式流量控制装置6可以在流孔部件71的下游侧也具备压力检测器，也可以构成为基于上游压力p1以及下游压力p2来检测流量。

在压力式流量控制装置6中，当满足临界膨胀条件p1/p2≥约2(其中，p1：节流部上游侧的气体压力(上游压力)，p2：节流部下游侧的气体压力(下游压力)，约2为氮气的情况)时，通过节流部的气体的流速被固定为音速，利用流量不是由下游压力p2而是由上游压力p1决定的原理，进行流量控制。当满足临界膨胀条件时，节流部下游侧的流量q由q＝k1·p1(k1是依赖于流体的种类和流体温度的常数)给出，流量q与上游压力p1成比例。另外，在具备下游压力传感器的情况下，即使在上游压力p1与下游压力p2之差小而不满足临界膨胀条件的情况下，也能够计算出流量，基于由各压力传感器测定出的上游压力p1以及下游压力p2，根据规定的计算式q＝k2·p2^m(p1-p2)ⁿ(在此，k2是依赖于流体的种类和流体温度的常数，m、n是以实际的流量为基础导出的指数)能够计算出流量q。

控制电路82基于压力检测器72的输出(上游压力p1)等，根据上述q＝k1·p1或q＝k2·p2^m(p1-p2)ⁿ通过计算求出流量，并对控制阀80进行反馈控制以使该流量接近用户输入的设定流量。通过计算求出的流量也可以表示为流量输出值。

另外，在本实施方式的流体控制装置100中，如图1所示，在气体加热块体42上连结有垫片块体50，在垫片块体50上连结有流体控制装置6的阀块体。以跨越气体加热块体42和垫片块体50的方式被固定的流路块体5内的气体流路，使气体加热块体42的气体加热室42a与垫片块体50的气体流路连通。垫片块体50的气体流路与流体控制装置6的阀块体的气体流路连通。另外，截止阀56的下游侧例如与半导体制造装置的处理腔室连接，在气体供给时，处理腔室的内部被真空泵减压，向处理腔室供给规定流量的原料气体。

产业上的可利用性

根据本发明的实施方式的流体控制装置例如能够用于在mocvd用的半导体制造装置中向处理腔室供给原料气体。