一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法与流程

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一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法与流程

本发明属于金刚石提纯技术领域,具体涉及一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法。



背景技术:

随着大单晶合成技术的进步,金刚石大单晶产品产量快速增长,但金刚石大单晶往往需要提纯,目前,金刚石大单晶合成块提纯方法主要是传统的强酸煮洗。通常具体方法为:先用王水除去金属,再用浓硫酸、浓硝酸煮洗除去石墨,方法简单,但需要消耗大量的强酸,工作环境差,废液中强酸、重金属排放,不能回收,污染环境,也浪费资源。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法。

基于上述目的,本发明采取以下技术方案:

一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法,包括以下步骤:

1)将金刚石大单晶合成块置于阳极夹具内,然后挂入电解槽;

2)向电解槽内加入电解液,每1l电解液由以下组分制成:盐酸30-150g、活化剂15-30g、稳定剂5-35g,余量为去离子水;

3)将阴极板挂入电解槽内,分别将阳极夹具和阴极板接上导线;

4)于电流密度为3-5a/dm2下,通电电解后,金刚石大单晶合成块中金刚石大单晶掉入电解槽;

5)取出金刚石大单晶,清洗即可。

步骤1)阳极夹具包括第一夹体、第二夹体及设置于第一夹体两侧的第一轴耳、设置于第二夹体两侧的第二轴耳,第一轴耳和第二轴耳之间通过转轴连接,转轴上套设有弹簧,弹簧的两端卡设在第一夹体和第二夹体上。

所述第一夹体包括第一夹板及与第一夹板连接的第一夹柄,第二夹体包括与第一夹板相对设置的第二夹板及与第二夹板连接的第二夹柄,第一轴耳设于第一夹柄的两侧,第二轴耳设于第二夹柄的两侧,第一夹板朝向第二夹板的那一侧面上设有接触刷。

所述第一夹体、第二夹体及接触刷均由钛材料制成。

所述步骤2)稳定剂由抗坏血酸、葡萄糖酸钠和柠檬酸钠按用量比为(1-10)︰(2-5)︰(5-25)配制而成。

步骤2)活化剂为氯化亚铁、氯化钠按照用量比为10:(1-4)配制而成的混合物。

所述步骤3)阴极板由铁或钛材料制成。

所述步骤4)电解时间为3-4h。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1)本发明利用电化学方法提纯金刚石大单晶合成块,电解液中仅含少量酸,电解时间短,合成块中金属电镀到阴极板上,可对金属进行回收,且减少环境污染、节约资源和能源,提高了电解效率;

2)阳极夹具上设接触刷及弹簧,随着金刚石大单晶合成块的金属面不断溶解,接触刷可持续跟进夹紧合成块,保持导电良好。

附图说明

图1为阳极夹具的结构示意图;

图2为转轴、弹簧的局部示意图;

其中:1-1、第一夹板;1-2、第二夹板;2-1、第一夹柄;2-2、第二夹柄;3-1、第一轴耳;3-2、第二轴耳;4、接触刷;5、转轴;6、弹簧。

具体实施方式

实施例1

阳极夹具如图1和2所示,包括第一夹体、第二夹体,第一夹体包括第一夹板1-1及与第一夹板1-1连接的第一夹柄2-1,第二夹体包括与第一夹板1-1相对设置的第二夹板1-2及与第二夹板1-2连接的第二夹柄2-2,第一夹板1-1朝向第二夹板1-2的那一侧面上设有接触刷4,第一夹柄2-1的两侧设有第一轴耳3-1,第二夹柄2-2的两侧设有第二轴耳3-2,第一轴耳3-1和第二轴耳3-2之间通过转轴5连接,转轴5上套设有弹簧6,弹簧6的两端卡设在第一夹柄2-1和第二夹柄2-2上。第一夹体、第二夹体及接触刷4均由钛材料制成。

一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法,包括以下步骤:

1)将100g金刚石大单晶合成块置于阳极夹具内,向第一夹柄2-1和第二夹柄2-2外表面施加外力,使第一夹柄2-1和第二夹柄2-2向两者中间靠拢,使第一夹板1-1及第二夹板1-2之间的空间打开更大,然后放入金刚石大单晶合成块,使第一夹板1-1及第二夹板1-2夹紧金刚石大单晶合成块(金刚石大单晶合成块呈小圆柱状,包括金属导电部和不导电部,金刚石大单晶被包裹在金属导电部内,其金属导电部与接触刷4直接接触,下同),然后挂入电解槽;

2)向电解槽内加入2l电解液(电解液淹没金刚石大单晶合成块),每1l电解液由以下组分制成:盐酸30g、活化剂30g、稳定剂15g,余量为去离子水;稳定剂由抗坏血酸、葡萄糖酸钠和柠檬酸钠按用量比为2︰2︰7配制而成;活化剂为氯化亚铁、氯化钠按照用量比为10:1配制而成的混合物;

3)将阴极板挂入电解槽内,阴极板由铁材料制成;分别将阳极夹具的第一夹板1-1和阴极板接上导线;

4)于电流密度为4a/dm2、电压为10v下,通电电解4h,合成块中金属部电镀到阴极板上,金刚石大单晶露出,掉入电解槽内;

5)取出金刚石大单晶,用水清洗即可。清洗后,显微镜下观察,金刚石大单晶表面已完全清洗干净。

实施例2

阳极夹具同实施例1。

一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法,包括以下步骤:

1)将200g金刚石大单晶合成块置于阳极夹具内向第一夹柄2-1和第二夹柄2-2外表面施加外力,使第一夹柄2-1和第二夹柄2-2向两者中间靠拢,使第一夹板1-1及第二夹板1-2之间的空间打开更大,然后放入金刚石大单晶合成块,使第一夹板1-1及第二夹板1-2夹紧金刚石大单晶合成块(金刚石大单晶合成块呈小圆柱状,包括金属导电部和不导电部,金刚石大单晶被包裹在金属导电部内,其金属导电部与接触刷4直接接触,下同),然后挂入电解槽;

2)向电解槽内加入2l电解液(电解液淹没金刚石大单晶合成块),每1l电解液由以下组分制成:盐酸150g、活化剂)15g、稳定剂35g,余量为去离子水;稳定剂由抗坏血酸、葡萄糖酸钠和柠檬酸钠按用量比为10︰2︰25配制而成;活化剂为氯化亚铁、氯化钠按照用量比为10:4配制而成的混合物;

3)将阴极板挂入电解槽内,阴极板由铁材料制成,分别将阳极夹具的第一夹板1-1和阴极板接上导线;

4)于电流密度为5a/dm2、电压为10v下,通电电解3.5h,合成块中金属部电镀到阴极板上,金刚石大单晶露出,掉入电解槽内;

5)取出金刚石大单晶,用水清洗即可。清洗后,显微镜下观察,金刚石大单晶表面已完全清洗干净。

实施例3

阳极夹具同实施例1。

一种电解提纯金刚石大单晶合成块的方法,包括以下步骤:

1)将200g金刚石大单晶合成块置于阳极夹具内向第一夹柄2-1和第二夹柄2-2外表面施加外力,使第一夹柄2-1和第二夹柄2-2向两者中间靠拢,使第一夹板1-1及第二夹板1-2之间的空间打开更大,然后放入金刚石大单晶合成块,使第一夹板1-1及第二夹板1-2夹紧金刚石大单晶合成块(金刚石大单晶合成块呈小圆柱状,包括金属导电部和不导电部,金刚石大单晶被包裹在金属导电部内,其金属导电部与接触刷4直接接触,下同),然后挂入电解槽;

2)向电解槽内加入2l电解液,每1l电解液由以下组分制成:盐酸100g、活化剂20g、稳定剂5g,余量为去离子水;稳定剂由抗坏血酸、葡萄糖酸钠和柠檬酸钠按用量比为10︰5︰15配制而成;活化剂为氯化亚铁、氯化钠按照用量比为10:3配制而成的混合物;

3)将阴极板挂入电解槽内,阴极板由铁材料制成,分别将阳极夹具的第一夹板1-1和阴极板接上导线;

4)于电流密度为6a/dm2、电压为8v下,通电电解4h,合成块中金属部电镀到阴极板上,金刚石大单晶露出,掉入电解槽内;

5)取出金刚石大单晶,用水清洗即可。清洗后,显微镜下观察,金刚石大单晶表面已完全清洗干净。

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