利用木棉纤维获得中空钇铝石榴石隔热纤维的方法与流程

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种利用木棉纤维获得中空钇铝石榴石（yag）隔热纤维的方法。

背景技术：

钇铝石榴石（yag）是氧化铝和氧化钇的复合氧化物，属于立方晶系，具有石榴石结构。晶格常数是1.2002nm，熔点是1970°c，密度4.55g/cm³，化学性质稳定，不溶于硫酸、盐酸、硝酸和氢氟酸。yag具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐化学腐蚀以及优良的光学性质和高温力学性能（高温蠕变小），是一种非常重要的无机非金属材料。yag也是国内外一种新型的轻质耐火材料，可长期在1500°c～1600°c高温下正常使用。另外，yag抗高温蠕变性能优异，是目前所有氧化物中最好的。（李呈顺,张玉军,张景德,等.钇铝石榴石纤维的制备和应用研究进展[j].硅酸盐通报,2009,28(1):132～137.）优异的抗高温蠕变性能利于耐火材料在高温、恒定载荷长时间使用时保持原貌，这对结构功能材料的性能表现极为关键。

目前制备的yag纤维为实心纤维，500°c时导热系数为0.148w/(m·k)，隔热表现一般且难再有大的提升，这限制了其在隔热领域的应用范围。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种利用木棉纤维获得中空钇铝石榴石（yag）隔热纤维的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种利用木棉纤维获得中空钇铝石榴石（yag）隔热纤维的方法，该方法步骤如下：

步骤一，配置铝盐、钇盐的乙醇溶液；

步骤二，将木棉纤维浸入上述的溶液中，浸泡1～10分钟，取出、挤干并烘干；

步骤三，将步骤二所得的木棉纤维在有氧氛围下，于1500°c～1600°c下保温1～5h后，随炉冷却，制得所述的中空结构的钇铝石榴石（yag）隔热纤维。

进一步，步骤一中，乙醇溶液的浓度为50vol%。

进一步，步骤一中，铝盐与乙醇溶液的品质比为5～30:100，品质比优选为10～20:100；保证钇盐中的y³⁺与铝盐中的al³⁺的掺杂摩尔比为3:5，钇盐优选六水硝酸钇，铝盐优选九水硝酸铝。

进一步，步骤二中，浸泡时间优选为5min。

进一步，步骤三中，所述的有氧气氛为空气、纯氧气气氛。

进一步，步骤三中，升温速率为5～20°c，优选5°c/min；烧结温度优选1500°c，保温时间优选1h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

（1）本发明成本低，制备工艺简单，原料来源广泛，性能优异。

（2）较实心yag纤维，本方法制备的空心纤维热导率提升51%（热面500°c）。

附图说明

图1是本发明实施例1中制得的钇铝石榴石（yag）x射线衍射图谱。

图2是本发明实施例1中制得的钇铝石榴石（yag）纤维sem高倍率微观结构图。

图3是本发明实施例1中制得的钇铝石榴石（yag）纤维sem低倍率微观结构图。

图4是本发明实施例2中制得的钇铝石榴石（yag）x射线衍射图谱。

图5是本发明实施例2中制得的钇铝石榴石（yag）纤维sem高倍率微观结构图。

图6是本发明实施例3中制得的钇铝石榴石（yag）纤维sem低倍率微观结构图。

图7是本发明实施例3中制得的钇铝石榴石（yag）纤维sem高倍率微观结构图。

具体实施方式

实施例1（5%铝盐）

取1.07g的六水硝酸钇和1.76g的九水硝酸铝溶解于20ml的50vol%的乙醇溶液中。将木棉纤维浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的木棉纤维以5°c/min的升温速率升至1500°c，保温0.5h，制得中空钇铝石榴石（yag）纤维。从图1的x射线衍射图谱中可知该材料为钇铝石榴石（yag）。图2、3为钇铝石榴石（yag）纤维的高、低倍率照片。可见纤维呈中空状，并具有一定的连续性。由于浓度较低，产物纤维管壁较薄且收缩严重。

实施例2（10%铝盐）

取2.15g的六水硝酸钇和3.52g的六水氯化铝溶解于20ml的50vol%的乙醇溶液中。将木棉纤维浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的木棉纤维以5°c/min的升温速率升至1500°c，保温1h，制得中空钇铝石榴石（yag）纤维。从图4的x射线衍射图谱中可知该材料为钇铝石榴石（yag）。图5为钇铝石榴石（yag）纤维的高倍率照片，可见纤维较间较蓬松并具有一定的连续性。经过检测，10%浓度的yag在500℃的导热率为0.072w/(m·k)，较实心纤维提升了51%。

实施例3（30%铝盐）

取4.60g的六水硝酸钇和7.51g的九水硝酸铝溶解于20ml的50vol%的乙醇溶液中。将木棉纤维浸入溶液中，浸泡5min后挤干，取出烘干；将烘干后的木棉纤维以5°c/min的升温速率升至1600°c，保温0.5h，制得中空钇铝石榴石（yag）纤维。图6、7是该浓度下sem低、高倍率微观结构图，很明显，纤维管壁较厚，形貌更好，较纤维表面较低浓度时更光滑。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种利用木棉纤维获得中空钇铝石榴石纤维的方法，属于隔热材料领域。其步骤为：将铝盐和钇盐按照一定比例溶于50vol%乙醇配置成溶液，将有中空结构的木棉纤维浸入溶液中浸泡、挤干、真空干燥后，在有氧氛围下烧结，从而获得中空结构的钇铝石榴石纤维。本发明简单、稳定、实用，制备出的纤维直径为10 QUOTE左右，且密度低、中空度高、导热系数低，较实心YAG纤维，本方法制备的空心纤维热导率降低51%（热面500°C）。

技术研发人员：庞旭;戴生伢;王天驰;孙鑫;袁奇;王明心
受保护的技术使用者：南京理工大学
技术研发日：2019.04.17
技术公布日：2019.06.14