一种中空核壳结构FeS2@C纳米复合材料的制备方法及其应用与流程

文档序号:21699989发布日期:2020-07-31 23:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备原料包括三氯化铁、磷酸氢二钾、尿素,所述中空核壳结构fes2@c纳米复合材料由以下步骤制备:

步骤(1):将三氯化铁配置成三氯化铁水溶液,然后在三氯化铁水溶液中加入磷酸氢二钾和尿素配置的水溶液,随后将三氯化铁水溶液与磷酸氢二钾和尿素配置的水溶液在水浴中搅拌均匀,最后转移到已预热的烘箱中充分反应,即可制得fe2o3纳米微球;

步骤(2):取步骤(1)制备的fe2o3纳米微球加入乙醇和水的混合溶液充分超声分散,随后加入吡咯,以恒定速率混合搅拌均匀,最后加入盐酸溶液,当水浴超声反应后用去离子水和乙醇交替离心清洗,得到中空核壳结构fe2o3@ppy复合微球;

步骤(3):取步骤(2)制备的fe2o3@ppy样品真空干燥,得到fe2o3@ppy粉末,然后将fe2o3@ppy粉末放入燃烧舟中,再取硫粉均匀覆盖在fe2o3@ppy粉末的表面,随后用玻璃片部分覆盖在燃烧舟上然后进行退火处理,待反应结束冷却至室温得到黑色固体,随后用cs2溶液冲洗所得黑色固体,再用去离子水和乙醇交替离心洗涤得到产物,最后将产物置于在真空干燥箱中干燥处理,从而得中空核壳结构fes2@c纳米复合微球,即得到中空核壳结构fes2@c纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述三氯化铁的水溶液为0.02-0.1mol/l,所述三氯化铁与所述磷酸氢二钾的质量比为1:2~1:4,所述三氯化铁与所述尿素的质量比为2:1~7:1。

3.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述水浴温度为25~40℃,所述烘箱反应的温度为150~175℃,反应时间为8~12h。

4.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的乙醇和水的比例为1:1~1:8,fe2o3纳米微球质量为10mg~100mg,吡咯的用量为10~500μl,恒定转速为300r~800r/min,盐酸的浓度为6-12mol/l,盐酸与吡咯的体积比为6:1~300:1,反应时间为60~120min。

5.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的fe2o3@ppy样品和硫粉的质量比为1:5~1:10,且须确保硫粉均匀且完全覆盖fe2o3@ppy粉末。

6.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的退火处理采用煅烧气氛进行退火,所述煅烧气氛为氮气,退火温度为350~550℃,退火速率为2℃~8℃/min,退火时间为120~240min。

7.根据权利要求1所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所得黑色固体用cs2溶液冲洗多次以清除残留的硫粉,再去离子水和乙醇交替洗涤后得到产物,然后产物在真空干燥箱中50~80℃下烘干处理6~12h。

8.一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料,采用权利要求1-7中任一项所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料制备方法,其特征在于:所述中空核壳结构fes2@c纳米复合材料以fe2o3为核材料,聚吡咯为包覆层,一步水热法形成中空核壳结构fe2o3@ppy复合微球,然后再通过进一步的硫化煅烧策略,即可获得高纯度的中空核壳结构fes2@c复合微球。

9.一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的应用,采用权利要求8所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料,其特征在于:所述中空核壳结构fes2@c纳米复合微球粉末制作成锂电池负极极片用于电化学性能测试。

10.根据权利要求9所述的一种中空核壳结构fes2@c纳米复合材料的应用,其特征在于:将所述中空核壳结构fes2@c纳米复合微球磨成粉末作为工作材料并和导电材料炭黑、粘结剂pvdf以质量比8:1:1进行混合研磨,之后加入分散剂氮甲基吡咯烷酮(nmp)制浆,涂布在铜箔上,然后真空干燥烘干得到钠电池负极极片,其中,钠片做正极,电解液溶质为1mnaclo4,电解液溶剂为碳酸乙烯酯(ec)和碳酸二甲酯(dmc)的混合液,其体积比为1:1,对其钠电池性能进行评估。


技术总结
一种中空核壳结构FeS2@C纳米复合材料的制备方法及其应用。该制备方法以Fe2O3为核材料,聚吡咯为包覆层,一步水热法形成中空核壳结构Fe2O3@PPy复合微球,聚吡咯的包覆,提高了三氧化二铁的分散性,避免了材料的团聚,通过进一步的硫化煅烧策略,即可获得中空核壳结构FeS2@C复合微球。进而该方法减少了生产带来的污染,提高了材料的利用率,降低了生产能耗,最主要的是该制备方法采用简便高效两步策略即可得中空核壳结构FeS2@C复合微球,很大程度的提高了材料的生产效率。该特殊结构的FeS2@C复合微球表现出优异的电极材料性能,具有良好的应用前景。

技术研发人员:程琳;杨振明;曹睿;刘爱萍;许为中;魏磊;陈冠政
受保护的技术使用者:浙江理工大学
技术研发日:2020.04.28
技术公布日:2020.07.31
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