4] 称取60%四氯虫酰胺原药、颜料色粉3%，聚乙烯醇2%，白炭黑5%，木质素磺酸 钠3%，十二烷基硫酸钠2%，膨润土补足至100%。将有效成分、成膜剂、警色剂、载体预混 合均匀，再进行粉碎，然后混合均匀，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得种子处理 干粉剂。
[0055] 实施例5 :70%四氯虫酰胺种子处理可分散粉剂
[0056] 称取70%四氯虫酰胺原药、ΝΝ0 5%，颜料色粉3%，白炭黑5%，木质素磺酸钙 3%，十二烷基硫酸钠2%，硅藻土补足至100%。将有效成分、分散剂、警色剂、载体预混合 均匀，再进行粉碎，然后混合均匀，控制指标随时检测，合格后出料，分装，即得种子处理可 分散粉剂。
[0057] 实施例6 :5 %四氯虫酰胺微囊悬浮剂
[0058] 称取5%四氯虫酰胺原药、脲醛树脂24%、0201B乳化剂4%、S-200#溶剂15%、 SP-68212%、SP-32624%、黄原胶0. 2%、乙二醇3%、余量为水，原位聚合法制备获得。
[0059] 实施例7 :10 %四氯虫酰胺微囊悬浮剂
[0060] 称取10%四氯虫酰胺原药、脲醛树脂8%、农乳6004%、二甲苯8%、SP-68212%、 SP-32634%、硅酸镁铝3%、余量为水，原位聚合法制备获得。
[0061] 实施例8 :15 %四氯虫酰胺微囊悬浮剂
[0062] 称取15%四氯虫酰胺原药、脲醛树脂15%、0201B乳化剂4%、S-200#溶剂15%、 SP-68212%、SP-32625%、黄原胶0. 2%、乙二醇3%、余量为水，原位聚合法制备获得。
[0063] 实施例9 :20 %四氯虫酰胺微囊悬浮剂
[0064] 称取20%四氯虫酰胺原药、脲醛树脂23%、0201B乳化剂5%、农乳6004%、二甲苯 10%、SP-SC293%、明胶0. 5%、乙二醇3%、余量为水，原位聚合法制备获得。
[0065] 实施例10 :40%四氯虫酰胺微囊悬浮剂
[0066] 称取40%四氯虫酰胺原药、脲醛树脂19%、0201B乳化剂5%、宁乳33号5%、溶剂 油100号10%、十二烷基硫酸钠3%、木质素磺酸钠3%、黄原胶0.2%、乙二醇1 %、余量为 水，由原位聚合法制备获得。
[0067] 实施例11 :0. 5%四氯虫酰胺超低容量液剂
[0068] 称取四氯虫酰胺0. 5 %，脂肪醇聚氧乙烯醚3 %，十二烷基苯磺酸钙2 %，N，N-二甲 基甲酰胺6%，N-甲基吡咯烷酮4%，菜籽油补足至100%。在带电动搅拌的反应器中，先用 溶剂将活性成分四氯虫酰胺搅拌溶解，搅拌速度为120转/分钟，再加入助剂成分，充分搅 拌20分钟，使其混合均匀，得到0. 5%四氯虫酰胺超低容量液剂。
[0069] 实施例12 :5%四氯虫酰胺超低容量液剂
[0070] 称取四氯虫酰胺5 %，脂肪醇聚氧乙烯醚5 %，十二烷基苯磺酸钙3 %，快渗T 2 %， N，N-二甲基甲酰胺10%，N-甲基吡咯烷酮12%，C10芳烃补足至100%。在带电动搅拌的 反应器中，先用溶剂将活性成分四氯虫酰胺搅拌溶解，搅拌速度为120转/分钟，再加入助 剂成分，充分搅拌20分钟，使其混合均匀，得到5%四氯虫酰胺超低容量液剂。
[0071] 实施例13 :10%四氯虫酰胺超低容量液剂
[0072] 称取四氯虫酰胺10%，脂肪醇聚氧乙烯醚5%，十二烷基苯磺酸钙3%，N，N_二甲 基甲酰胺15%，N_甲基吡咯烷酮12%，三甲苯补足至100%。在带电动搅拌的反应器中，先 用溶剂将活性成分四氯虫酰胺搅拌溶解，搅拌速度为1〇〇转/分钟，再加入助剂成分，充分 搅拌30分钟，使其混合均匀，得到10%四氯虫酰胺超低容量液剂。
[0073] 实施例14 :15%四氯虫酰胺超低容量液剂
[0074] 称取四氯虫酰胺15%，脂肪醇聚氧乙烯醚5%，十二烷基苯磺酸钙3%，N，N_二甲 基甲酰胺18%，N-甲基吡咯烷酮12%，C10芳烃补足至100%。在带电动搅拌的反应器中， 先用溶剂将活性成分四氯虫酰胺搅拌溶解，搅拌速度为100转/分钟，再加入助剂成分，充 分搅拌20分钟，使其混合均匀，得到15 %四氯虫酰胺超低容量液剂。
[0075] 实施例15 :30%四氯虫酰胺超低容量液剂
[0076] 称取四氯虫酰胺30 %，脂肪醇聚氧乙烯醚7 %，十二烷基苯磺酸钙3 %，N，N-二甲 基甲酰胺25%，N-甲基吡咯烷酮20%，C10芳烃补足至100%。在带电动搅拌的反应器中， 先用溶剂将活性成分四氯虫酰胺搅拌溶解，搅拌速度为60转/分钟，再加入助剂成分，充分 搅拌20分钟，使其混合均匀，得到30 %四氯虫酰胺超低容量液剂。
[0077] 生物活性测试实施例
[0078] 以下生物活性测试中提到的对照药剂有：
[0079] 50%氯虫苯甲酰胺悬浮种衣剂，购于美国杜邦公司。
[0080] 防治玉米地老虎的室内生物防效
[0081] 种子包衣方法
[0082] 4%四氯虫酰胺种子处理微囊悬浮剂（实施例1)、实施例3 :50%四氯虫酰胺悬浮 种衣剂（实施例3)、实施例4 :60%四氯虫酰胺种子处理干粉剂及50%氯虫苯甲酰胺悬浮 种衣剂均设4个剂量，各药剂有效成分均是2、3、4、5g ai/kg。根据试验剂量需要称取适量 药剂加入玉米种子中进行包衣或拌种，晾干备用。
[0083] 发芽率测定方法
[0084] 将不同种子处理剂处理的玉米种子及空白对照（未进行种子处理）直接播种在培 养钵中，每重复100粒种子。不同处理的重复分为4个区组，温室中常规培养。分别于7天 后调查出苗数，计算发芽率，并进行邓肯氏差异显著统计分析。结果见表3.
[0085]
[0086] 表3.不同四氯虫酰胺种子处理剂对玉米种子包衣的发芽率测定结果
[0087]
[0088] 由表3可以看出，每公斤种子四氯虫酰胺处理在2到5g ai时，发芽率均在93%以 上，包衣后种子的发芽率与空白相比较会有一定程度的下降，是本专业领域人员所熟知的 常识。本发明包衣种子与空白发芽率相比较的差值在5%之内，且平均发芽率在90%以上， 均可以说明该种子包衣后可正常发芽。因此，由以上数据可知三种样品包衣后对小麦种子 安全。
[0089] 杀虫活性试验
[0090] 室内用不同药剂处理种子，进行温室盆栽，每盆10棵，每盆接入10头小地老虎3 龄幼虫,每处理3次重复。于施药后4天检查被害株数并倒土检查死虫数和活虫数。
[0091]
[0092] 表4.杀虫活性测定结果
[0093]
[0094] 由表4可以看出，实施例1、3、4三组种子处理剂，在四个剂量下，对小地老虎的杀 虫活性均优于对照药剂。说明供试药剂对小地老虎有较好的杀虫活性。
[0095] 实施例中超低容量液剂理化性质测定
[0096] 挥发率的测定
[0097] 滤纸悬挂法：定性滤纸，直径9cm，滤速：中速，室温20°C。
[0098] 表5.挥发率测定结果
[0099]
[0101] 由表5可知：除二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺外，其他溶剂的挥发率都比较低，符合 超低容量液剂溶剂的要求，由于N，N-二甲基甲酰胺具有优良的溶解性和价格优势，可与其 他难挥发溶剂复配使用。所选溶剂配制的五个四氯虫酰胺超低容量液剂实施例符合超低容 量液剂的质量要求。
[0102] 溶剂及实施例药害试验
[0103] 分别将各溶剂加入超低容量喷雾器，对准分蘖期水稻苗，喷雾时间4s，使其均匀分 布，药后l、5、14、21d观察各处理的叶片，与对照相比，观察记录叶片颜色、形状、长势等药 害症状。按照病害等级分级方法记录每小区药害情况，以_、+、++、+++表示。
[0104] 药害分级方法：_ :无药害；+ :轻度药害，不影响作物正常生长；++ :中度药害，可 复原，不会造成作物减产；+++ :重度药害，影响作物正常生长，对作物产量和质量造成一定 程度的损失。
[0105] 表6.溶剂与实施例制剂对分蘖期水稻苗安全性结果
[0106]
[0108] 所选溶剂中油酸甲酯及生物柴油对水稻药害明显，但五个四氯虫酰胺超低容量液 剂实施例均为发现对水稻产生不良影响。实施例中微囊悬浮剂的释放特性
[0109] 释放试验：称取一定量的微囊悬浮剂样品置于半透膜中，将半透膜两端扎紧，放入 盛有100ml蒸馈水的锥形瓶内，置于30°C摇床内。定时取出lml透析介质，再用蒸馈水补 足100ml。前24小时每隔3h取一次样，之后每隔24h取一次样。HPLC测定释放出来的四 氯虫酰胺含量。根据累积释放率和释放时间的关系作出四氯虫酰胺的释放曲线。
[0111] Q(% ):累积释放百分率（％ )
[0112] CT :释放