一种纳米级提取物破壁技术的制作方法

本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种针对于植物纤维类中药的纳米级提取物破壁技术。

技术背景

植物类中药材的有效成分主要分布于细胞内和细胞间质中，且以细胞内为主，因此，为了提高有效成分的释放率和吸收率，在进行中药制剂的研制过程中，通常对中药材进行粉碎、研磨，以提高细胞的破壁率，使得有效成分不需通过细胞壁和细胞膜就能快速、大量释放，从而提高药材的利用率，增加疗效。

然而，对于纤维较多的植物类中药材而言，其韧性较强，受到外部机械力后容易产生变形而不会轻易折断，并且其所具有的较强的内聚力可抵消部分外部机械力，也会增加粉碎的难度；进而导致在对该种类中药材进行粉碎研磨时，剪切力过小无法充分粉碎，剪切力过大对机械设备损伤较大，故粉碎研磨参数很难确定。另外，粉碎研磨前中药材含水量的控制直接决定研磨分散的质量，湿度过大不易破碎，粒径不均，湿度过小容易团聚，不易分散；因此，亟待设计一种破壁率高，粉碎均匀的纳米级提取物破壁技术。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供一种纳米级提取物破壁技术，对纤维含量较多的植物类中药材进行逐次研磨和烘干，保证研磨充分、粒径均匀。

一种纳米级提取物破壁技术，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将植物纤维类中药材自然晒干或烘干，保持含水量为4-5％；

(2)将干燥的中药材置于研磨机中进行粗磨，使药粉的d50低于2mm，粗磨后过10目筛；

(3)将步骤(2)中已过10目筛的药粉进行细磨，使药粉的d90低于0.1mm；

(4)对步骤(2)中未过10目筛的纤维颗粒进行二次烘干，保持含水量为2-3％；烘干后进行细磨，使纤维颗粒的d90低于0.1mm；

(5)将步骤(3)与步骤(4)所得药粉混合均匀，置于超细微研磨机中研磨，使药粉的d90为400-800nm。

进一步地，所述步骤(1)中烘干温度为50-60℃。

进一步地，所述步骤(2)中粗磨转速为1000-1500r/min。

进一步地，所述步骤(2)中粗磨为短时间多次研磨，每次研磨时间不超过1min；并且加料量为总容量的1/3-1/2。

进一步地，所述步骤(3)中细磨转速为1000-1500r/min。

进一步地，所述步骤(3)中细磨转速为1200-1500r/min。

进一步地，所述步骤(4)中烘干温度为50-60℃。

进一步地，所述步骤(4)中细磨转速为1500-2000r/min。

进一步地，所述步骤(4)中细磨转速为1600-1800r/min。

进一步地，所述步骤(5)中研磨转速为15000-28000r/min。

进一步地，所述步骤(5)中研磨转速为18000-23000r/min。

进一步地，所述步骤(5)中所获得粉体的d90为500-600nm。

有益效果：本发明提供一种针对于纤维含量较多的植物类中药材的纳米级提取物破壁技术，研磨前对中药材进行干燥，保证中药材的适当湿度，增加纤维脆性的同时避免过度干燥造成的粉体团聚、颗粒不均；粗磨后过10目筛将难破碎的纤维筛出，以防止二次烘干造成粒径小的粉体团聚；对筛出的纤维颗粒进行二次烘干，进一步增加纤维颗粒的脆性，降低粉碎难度；分别对过10目筛的药粉和二次烘干的纤维颗粒进行细磨，方便研磨参数的控制，使得研磨更加均匀，粒度分布窄；将细磨后的药粉和纤维颗粒混合均匀进行超细微研磨，且研磨得到的药粉d90控制在400-800nm，提高破壁率、有效物质溶出量、溶出速度的同时，保证适当的吸湿性和吸附性，方便药粉的储存。

附图说明

图1所示为本发明实施例1中实验组人参粉的人参皂苷溶出实验结果；

图2所示为本发明实施例1中对照组人参粉的人参皂苷溶出实验结果。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种纳米级提取物破壁技术，包括以下步骤：

(1)将人参自然晒干或50℃烘干，保持含水量为5％；在此步骤中干燥后含水量过高不利于人参的粉碎，含水量过低会导致粒径小的人参粉团聚，降低粉体的分散性。

(2)将干燥后的人参置于研磨机中于1000r/min下进行粗磨，使人参粉的d50低于2mm，粗磨后过10目筛，将人参纤维颗粒与粒径小的粉体筛分开，以便于纤维颗粒的二次烘干。

(3)将步骤(2)中已过10目筛的人参粉于1000r/min下进行细磨，使人参粉的d90低于0.1mm。

(4)对步骤(2)中未过10目筛的纤维颗粒进行二次烘干，烘干温度为50℃，保持含水量为3％；烘干后于1500r/min下进行细磨，使纤维颗粒的d90低于0.1mm。

(5)将步骤(3)与步骤(4)所得人参粉混合均匀，置于超细微研磨机中于15000r/min下进行研磨，使人参粉的d90为800nm；在此步骤中人参粉粒径过小会增加粉体的吸湿性和吸附性，增加储存的难度；人参粉粒径过大会降低有效物质溶出量和溶出速度。

进一步地，步骤(2)中粗磨为短时间多次研磨，每次研磨时间不超过1min，以防止研磨时间过长对研磨设备的损伤；加料量为总容量的1/3-1/2，保证研磨充分、均匀。

对本实施例中得到的人参粉进行人参皂苷的溶出实验，使用甲醇浸泡人参粉，震荡混匀10min后进行高效液相色谱检测，检测结果如图1所示。以未进行筛分和二次烘干步骤、直接研磨制得的人参粉为对照组，使用甲醇震荡提取20min后进行高效液相色谱检测，检测结果如图2所示。

如图中47min出峰面积，经筛分和二次烘干得到的人参粉人参皂苷溶出速度、溶出量均明显优于对照组，可见，本发明纳米级提取物破壁技术的破壁效果好。

实施例2

一种纳米级提取物破壁技术，包括以下步骤：

(1)将葛根自然晒干或60℃烘干，保持含水量为4％；在此步骤中干燥后含水量过高不利于葛根的粉碎，含水量过低会导致粒径小的葛根粉粉团聚，降低粉体的分散性。

(2)将干燥的葛根置于研磨机中于1500r/min下进行粗磨，使葛根粉的d50低于2mm，粗磨后过10目筛，将葛根纤维颗粒与粒径小的粉体筛分开，以便于纤维颗粒的二次烘干。

(3)将步骤(2)中已过10目筛的葛根粉于1500r/min下进行细磨，使葛根粉的d90低于0.1mm。

(4)对步骤(2)中未过10目筛的纤维颗粒进行二次烘干，烘干温度为60℃，保持含水量为2％；烘干后于2000r/min下进行细磨，使纤维颗粒的d90低于0.1mm。

(5)将步骤(3)与步骤(4)所得药粉混合均匀，置于超细微研磨机中于28000r/min下进行研磨，使葛根粉的d90为400nm；在此步骤中葛根粉粒径过小会增加粉体的吸湿性和吸附性，增加储存的难度；葛根粉粒径过大会降低有效物质溶出量和溶出速度。

进一步地，步骤(2)中粗磨为短时间多次研磨，每次研磨时间不超过1min，以防止研磨时间过长对研磨设备的损伤；加料量为总容量的1/3-1/2，保证研磨充分、均匀。

实施例3

一种纳米级提取物破壁技术，包括以下步骤：

(1)将甘草自然晒干或55℃烘干，保持含水量为4.5％；在此步骤中干燥后含水量过高不利于药材的粉碎，含水量过低会导致粒径小的甘草粉团聚，降低粉体的分散性。

(2)将干燥的甘草置于研磨机中于1200r/min下进行粗磨，使甘草粉的d50低于2mm，粗磨后过10目筛，将甘草纤维颗粒与粒径小的粉体筛分开，以便于纤维颗粒的二次烘干。

(3)将步骤(2)中已过10目筛的甘草粉于1200r/min下进行细磨，使甘草粉的d90低于0.1mm。

(4)对步骤(2)中未过10目筛的纤维颗粒进行二次烘干，烘干温度为55℃，保持含水量为2.5％；烘干后于1600r/min下进行细磨，使纤维颗粒的d90低于0.1mm。

(5)将步骤(3)与步骤(4)所得甘草粉混合均匀，置于超细微研磨机中于18000r/min下进行研磨，使甘草粉的d90为600nm；在此步骤中甘草粉粒径过小会增加粉体的吸湿性和吸附性，增加储存的难度；甘草粉粒径过大会降低有效物质溶出量和溶出速度。

进一步地，步骤(2)中粗磨为短时间多次研磨，每次研磨时间不超过1min，以防止研磨时间过长对研磨设备的损伤；加料量为总容量的1/3-1/2，保证研磨充分、均匀。

实施例4

一种纳米级提取物破壁技术，包括以下步骤：

(1)将黄柏自然晒干或52℃烘干，保持含水量为4.8％；在此步骤中干燥后含水量过高不利于黄柏的粉碎，含水量过低会导致粒径小的黄柏粉团聚，降低粉体的分散性。

(2)将干燥的黄柏置于研磨机中于1400r/min下进行粗磨，使黄柏粉的d50低于2mm，粗磨后过10目筛，将黄柏纤维颗粒与粒径小的粉体筛分开，以便于纤维颗粒的二次烘干。

(3)将步骤(2)中已过10目筛的黄柏粉于1400r/min下进行细磨，使黄柏粉的d90低于0.1mm。

(4)对步骤(2)中未过10目筛的纤维颗粒进行二次烘干，烘干温度为52℃，保持含水量为2.8％；烘干后于1800r/min下进行细磨，使纤维颗粒的d90低于0.1mm。

(5)将步骤(3)与步骤(4)所得黄柏粉混合均匀，置于超细微研磨机中于23000r/min下进行研磨，使药粉的d90为500nm；在此步骤中黄柏粉粒径过小会增加粉体的吸湿性和吸附性，增加储存的难度；黄柏粉粒径过大会降低有效物质溶出量和溶出速度。

进一步地，步骤(2)中粗磨为短时间多次研磨，每次研磨时间不超过1min，以防止研磨时间过长对研磨设备的损伤；加料量为总容量的1/3-1/2，保证研磨充分、均匀。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限制于本文所示的实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干修改和润饰也应视为本发明的保护范围。