一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法与流程

文档序号:15627339发布日期:2018-10-09 23:22阅读:331来源:国知局

本发明涉及一种还原石墨烯头发复合纤维的制备的方法。



背景技术:

现有技术中的还原石墨烯头发复合纤维的制备的方法流程复杂,精度差,不环保。



技术实现要素:

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.1g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构;

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

发明点在于:1)完整的反应过程;2)所用的材料;3)具体组分。

具体实施方式

实施例1

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.1g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例2

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.2g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例3

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.3g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例4

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.4g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例5

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.5g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例6

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.6g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例7

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.7g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例8

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.8g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例9

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将9.9g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

实施例10

一种还原石墨烯头发复合纤维的制备方法,包括:

步骤1:将2l大烧杯放入冰水浴中,加入70ml浓硫酸,缓慢加入3.1g天然石墨粉,300rpm搅拌3h;

步骤2:将10g高锰酸钾和1g硫酸钾缓慢加入步骤1制得的溶液,加样时间为2h;

步骤3:保持反应体系温度低于5°c持续搅拌16h;

步骤4:将60ml10%稀硫酸置于冰水浴中冷却,然后通过注射泵加入到反应体系中,加样时间为4h;

步骤5:然后通过注射泵缓慢加入180ml去离子水,加样时间为6h;

步骤6:将反应混合物倒入1.5l冰块中,终止反应;

步骤7:逐滴加入3%过氧化氢水溶液直至无气泡生成,反应体系由棕色变为黄色;

步骤8:继续搅拌15min后,将反应液倒入漏斗中抽滤,用1:10的盐酸多次抽滤洗涤除金属离子,再用去离子水多次抽滤洗涤除酸;

步骤9:对步骤8获得的溶液进行离心分级,4000rpm,45min离心两次除去未氧化完全的颗粒;10000rpm,45min离心一次除去尺寸较小氧化石墨片层,制得氧化石墨烯水溶液;

步骤10:将头发剪成10cm的长度,分别放在乙醇和水中超声除去表面油脂和灰尘;

步骤11:将洗净的头发缠绕在一根直径为1mm的塑料棒表面上,然后在软化剂中浸泡30min,使头发内部二硫键打开;

步骤12:将头发取出后用去离子水清洗三次,除去表面残余软化剂;

步骤13:晾干后,再将其浸泡在定型剂中30min,使其定型,得到稳定的弹簧结构;

步骤14:再用去离子水清洗多次,除去表面残余的定型剂;

步骤15:晾干后将头发从塑料棒表面取下,就形成了弹簧状头发结构。

步骤16:将步骤15制得的弹簧状头发纤维浸泡在邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中1h,取出后浸泡在去离子水中除去多余邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯,晾干;

步骤17:然后再将其浸泡在步骤9制得的氧化石墨烯水溶液中,10min后取出在空气中晾干得到氧化石墨烯头发复合纤维;

步骤18:将复合纤维浸泡在水合肼溶液中还原16h,得到还原石墨烯头发复合纤维。

本发明的复合纤维能够应用于电动汽车领域,航空领域,航天领域,军工领域。

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