本发明属于气敏传感器技术领域,具体涉及一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法。
背景技术:
近年来,气体在使用、运输、和生产的过程中经常会发生泄露事故,并会引起一系列的爆炸、火灾,而这些气体大部分是具有毒有害,且易燃易爆,而这些气体主要是科技水平的发展、工业生产的进步、以及生产规模的逐步扩大、产品种类的不断增加产生的,也会对大气造成严重的污染,或使人中毒等,这些气体存在许多潜在的危险,轻则危害人类的财产安全,重则危害人类的人身安全。同时随着生活水平的不断提高,液化气和天然气己经普遍存在于日常生活中。但是,由于液化气和天然气泄露而引起火灾、中毒甚至是爆炸等事件日益增加。人类自身对有毒有害气体定量的判断能力是有限的,在人体还没有感觉到的时候,危险就己经发生了。因此,需要检测环境中是否存在有毒有害气,这就需要精确的测量气体浓度和气体种类的设备仪器。
zno是一种宽禁带、直接带隙ⅱ-ⅵ族化合物半导体,它的禁带宽度为3.37ev,在室温下,它的激子结合能可达60mev,具有优良的电学、光学、压电和气敏等性能,被广泛应用于许多重要领域。
技术实现要素:
解决的技术问题:本发明的目的是提供一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,所得气敏材料对丙酮和h2s都具有较高的灵敏度。
技术方案:一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将pva8-12份加至去离子水100份中,溶胀,再加入海藻酸钠0.5-1.2份、柠檬酸0.2-0.5份、葡萄糖0.1-0.6份,加热至80-90℃,保温4-6h,得到基体液;
步骤2,以重量份计,将c4h6o4zn·2h2o10-20份、la(no3)3·6h2o3-5份、ce(no3)3·6h2o1-4份加至步骤1所得基体液中,加热至50-60℃,保温30-40min,边搅拌边滴加无水乙醇2-8份,得到纺丝液;
步骤3,将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝,收集纤维;
步骤4,将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结,即得。
进一步地,步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1-0.3份。
进一步地,步骤1中溶胀条件为30-40℃、12-24h。
进一步地,步骤2中搅拌速度为100-200rpm。
进一步地,步骤3中静电纺丝的电压为8-12kv、接收距离为10-15cm。
进一步地,步骤4中烧结温度为600-650℃、时间为2-4h。
有益效果:本发明的zno纳米纤维气敏材料对丙酮和h2s都具有较高的灵敏度,响应和恢复时间较快。
具体实施方式
实施例1
一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将pva8份加至去离子水100份中,溶胀,再加入海藻酸钠0.5份、柠檬酸0.2份、葡萄糖0.1份,加热至80℃,保温6h,得到基体液;
步骤2,以重量份计,将c4h6o4zn·2h2o10份、la(no3)3·6h2o3份、ce(no3)3·6h2o1份加至步骤1所得基体液中,加热至50℃,保温40min,边搅拌边滴加无水乙醇2份,得到纺丝液;
步骤3,将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝,收集纤维;
步骤4,将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结,即得。
其中,步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1份,溶胀条件为30℃、24h。
步骤2中搅拌速度为100rpm。
步骤3中静电纺丝的电压为8kv、接收距离为15cm。
步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。
所得气敏材料在200-450℃工作范围内,对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大,可达45ra/rg;在250-450℃工作范围内,对10ppmh2s的灵敏度在400℃时达到最大,可达13ra/rg。
实施例2
一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将pva9份加至去离子水100份中,溶胀,再加入海藻酸钠0.7份、柠檬酸0.3份、葡萄糖0.2份,加热至85℃,保温6h,得到基体液;
步骤2,以重量份计,将c4h6o4zn·2h2o13份、la(no3)3·6h2o4份、ce(no3)3·6h2o2份加至步骤1所得基体液中,加热至55℃,保温40min,边搅拌边滴加无水乙醇4份,得到纺丝液;
步骤3,将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝,收集纤维;
步骤4,将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结,即得。
其中,步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2份,溶胀条件为35℃、20h。
步骤2中搅拌速度为150rpm。
步骤3中静电纺丝的电压为10kv、接收距离为15cm。
步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。
所得气敏材料在200-450℃工作范围内,对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大,可达47ra/rg;在250-450℃工作范围内,对10ppmh2s的灵敏度在400℃时达到最大,可达12ra/rg。
实施例3
一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将pva10份加至去离子水100份中,溶胀,再加入海藻酸钠0.9份、柠檬酸0.4份、葡萄糖0.3份,加热至80℃,保温6h,得到基体液;
步骤2,以重量份计,将c4h6o4zn·2h2o17份、la(no3)3·6h2o4份、ce(no3)3·6h2o3份加至步骤1所得基体液中,加热至50℃,保温40min,边搅拌边滴加无水乙醇2份,得到纺丝液;
步骤3,将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝,收集纤维;
步骤4,将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结,即得。
其中,步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.2份,溶胀条件为30℃、24h。
步骤2中搅拌速度为100rpm。
步骤3中静电纺丝的电压为8kv、接收距离为15cm。
步骤4中烧结温度为600℃、时间为4h。
所得气敏材料在200-450℃工作范围内,对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大,可达42ra/rg;在250-450℃工作范围内,对10ppmh2s的灵敏度在400℃时达到最大,可达15ra/rg。
实施例4
一种zno纳米纤维气敏材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,以重量份计,将pva12份加至去离子水100份中,溶胀,再加入海藻酸钠1.2份、柠檬酸0.5份、葡萄糖0.6份,加热至90℃,保温4h,得到基体液;
步骤2,以重量份计,将c4h6o4zn·2h2o20份、la(no3)3·6h2o5份、ce(no3)3·6h2o4份加至步骤1所得基体液中,加热至60℃,保温30min,边搅拌边滴加无水乙醇2份,得到纺丝液;
步骤3,将步骤2所得纺丝液进行静电纺丝,收集纤维;
步骤4,将步骤3所得纤维置于真空管式炉中烧结,即得。
其中,步骤1中还加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.3份,溶胀条件为40℃、12h。
步骤2中搅拌速度为200rpm。
步骤3中静电纺丝的电压为12kv、接收距离为10cm。
步骤4中烧结温度为650℃、时间为2h。
所得气敏材料在200-450℃工作范围内,对1000ppm丙酮蒸汽的灵敏度在300℃时达到最大,可达46ra/rg;在250-450℃工作范围内,对10ppmh2s的灵敏度在400℃时达到最大,可达17ra/rg。