微波加热装置的制作方法

本发明涉及适合纤维构件的高强度化与高弹性化的微波加热装置。

背景技术：

长久以来，已知有通过微波对有机、无机的各种纤维构件进行加热、烧制而实现其高强度化、高弹性化。例如在专利文献1(日本特公昭47-24186号公报)以及专利文献2(日本专利第5877448号公报)中，公开了利用微波加热使有机合成纤维碳化、进一步石墨化的方法。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特公昭47-24186号公报

专利文献2：日本专利第5877448号公报

技术实现要素：

发明要解决的课题

为了烧制有机纤维进行碳化，需要1000℃～2000℃的烧制温度。另外，为了烧制碳纤维进行石墨化，需要2500℃以上、优选为2800℃左右的烧制温度。但是，以往的微波加热装置在炉内容易产生温度不均，难以实现均匀加热纤维的均热加热。另外，在石墨化装置中，难以实现2500℃以上的高温化。因此，通过碳化炉获得的碳纤维局部断裂而使高强度化存在极限。另一方面，通过石墨化炉获得的石墨纤维因其纤维方向上的石墨晶体构造的重叠不充分而使高弹性化存在极限。

对此，本发明的目的在于提供一种烧制温度的高温化容易且均热性也提高的微波加热装置。

用于解决课题的手段

为了实现所述目的，本发明的微波加热装置的特征在于，具有：加热炉，其在具有微波透射性的炉主体安装有微波照射器；行进通路，其形成于所述加热炉的内部，用于供加热对象的纤维构件穿过；第一筒状构件，其在所述加热炉内由吸收微波能量进行发热的第一微波发热材料构成，且在所述行进通路的周围配设为能够旋转；以及第二筒状构件，其在所述第一筒状构件内由吸收微波能量进行发热的第二微波发热材料构成，且在中心部形成有所述行进通路，一边使纤维构件沿着所述第二筒状构件的所述行进通路行进，一边对该纤维构件进行加热烧制。

发明效果

本发明的微波加热装置将由利用微波能量发热的第一微波发热材料构成的第一筒状构件配设为能够在加热对象的纤维构件的行进通路的周围旋转，因此能够利用来自旋转的第一筒状构件的辐射热对纤维构件的周围进行均热加热。因此，能够防止纤维构件的长丝断裂、毛羽产生，提升纤维构件的高强度化、高弹性化的上限。

附图说明

图1是本发明的实施方式的微波加热装置的概要整体剖视图。

图2a是本发明的第一实施方式的微波加热装置的横剖视图。

图2b是本发明的第一实施方式的微波加热装置的第一筒状构件与第二筒状构件的立体图。

图3a是本发明的第二实施方式的微波加热装置的横剖视图。

图3b是本发明的第二实施方式的微波加热装置的第一筒状构件与第二筒状构件的立体图。

图4是本发明的第三实施方式的微波加热装置的横剖视图。

图5是表示通过本发明的实施方式的微波加热装置烧制出的石墨纤维的拉伸试验结果的曲线图。

具体实施方式

本发明的实施方式的微波加热装置10如图1所示具有横长筒状的加热炉11。在该加热炉11的炉主体的两端部附近配置有微波照射器12。一方的微波照射器12配置于炉主体的下侧，另一方的微波照射器12配置于炉主体的上侧。换句话说，左右一对的微波照射器12配置为关于加热炉11的长边方向中央对称。

加热炉11的炉主体具有微波透射性，例如由陶瓷、氧化锆、氧化铝、石英、蓝宝石或者组合这些材料而成的耐热材料构成。在炉主体的外周卷绕有构成外壁的金属板。

在加热炉11的内部形成有沿加热炉11的长边方向延伸的直线状的行进通路，以便能够供一根单纤维的纤维构件f通过。而且，在加热炉11的内部以包围该行进通路的周围的方式配设有第一筒状构件13。

第一筒状构件13由吸收微波能量进行发热的第一微波发热材料构成，在其半径方向上形成有许多贯通孔13a。这些贯通孔13a用于使来自微波照射器12的微波直接到达内部的第二筒状构件14、进一步到达其内侧的纤维构件f，由此将微波能量向作为纤维构件f的纤维丝f直接照射，并且能够使由微波加热产生的辐射热从第一筒状构件13作用于纤维丝f。通过基于该微波的直接照射的直接加热与基于辐射热的辐射加热的组合，能够实现纤维构件f的高温加热、均热加热。

第一筒状构件13的第一微波发热材料例如由石墨材料、碳化硅材料、硅化金属(硅化钼、硅化钨等)、硅化离子化合物、硅材料化石墨材料、硅化氮化物、硅化碳纤维复合材料、磁性化合物、氮化物或者这些材料组合而成的耐热材料构成。第一筒状构件13配设为与加热炉11呈同轴状、即使其轴线与所述直线状的行进通路一致，并且构成为能够绕该轴线沿一方向连续旋转。

在加热炉11的长边方向两端侧配置一对轴承，利用该一对轴承将第一筒状构件13支承为能够旋转。而且，在一方的轴承附近配设有用于使第一筒状构件13旋转的马达等旋转驱动装置。

(第二筒状构件)

在第一筒状构件13的内部，如以下所述那样配设有第二筒状构件。该第二筒状构件能够具有多个实施方式，以下对第一实施方式～第三实施方式进行说明。

(第一实施方式)

如图2a、图2b那样，在第一筒状构件13的内部呈同心状地配置有第一实施方式的第二筒状构件14。该第二筒状构件14由具有吸收微波的一部分来发热的性质的材料、例如石墨材料或碳化硅材料构成。

石墨材料与碳化硅材料均吸收微波来发热，但关于微波吸收率，与碳化硅材料(42.9％)相比石墨材料(48.7％)相对优异。另一方面，碳化硅材料是为了抑制基于微波的纤维构件f的放电现象而必要不可欠缺的，但过多时如后述那样产生各种各样的不良情况。

第二筒状构件14也能够由碳化硅材料与石墨材料的混合材料构成，该情况下的混合比例例如为碳化硅材料5％～70％、石墨材料30％～95％。最适于提高加热炉11的炉内温度的混合比例为碳化硅材料15％、石墨材料85％。

碳化硅材料如所述那样是为了抑制使纤维构件f石墨化时的放电现象而必要不可欠缺的，但当碳化硅材料变得多于规定比例时，纤维构件f的长丝断裂、毛羽产生的可能性升高。另外，当碳化硅材料多于规定比例时，其硅材料成分向供纤维构件f通过的中心孔14a的内表面渗出、堆积，由于纤维构件f与其摩擦而使纤维构件f损伤的可能性升高。另外，纤维构件f的中心部的温度难以升高，也难以产生温度上升。

对此，在本发明的实施方式中，碳化硅材料可以大多处于10％～30％、期望为12％～24％、进一步期望为15％～18％的范围。而且，剩余部分全部为石墨材料。由此，纤维构件f的表面加热与中心加热的平衡变得良好，获得没有长丝断裂、毛羽产生的碳化纤维或者石墨化纤维。

构成为能够使含有碳的纤维构件f、例如一根有机纤维的单纤维丝f或者一根碳纤维的单纤维丝f在受到规定张力的状态下以规定速度在第二筒状构件14的中心孔14a行进、通过。该规定张力是为了使碳的晶体沿纤维构件f的长边方向成长、并且填埋纤维内部的微小空隙而使纤维高强度化、高弹性化所必须的。中心孔14a的内部填充氮气等非活性气体或设为真空状态，防止纤维构件f的氧化。第二筒状构件14的长边方向两端部被配置于第一筒状构件13的两端部外侧的支承构件支承。

然后，一边使有机纤维或者碳纤维的单纤维丝f以规定张力在第二筒状构件14的内部行进、通过，一边对该单纤维丝f进行加热烧制。单纤维丝f可以是有机单纤维丝f与无机单纤维丝f中的任一者。有机单纤维丝f例如能够由竹材、木材、植物、化学品、化学纤维等构成。无机单纤维丝f例如能够由陶瓷材料、碳材料、其它的无机制品、无机纤维等构成。作为陶瓷材料的例如陶瓷纤维通过由本实施方式的装置微波加热，能够使氮化硅的柱状晶体良好地发展而实现高韧性化。

(第二实施方式)

在第一筒状构件13的内部，如图3a、图3b那样呈同心状配置有第二实施方式的第二筒状构件15。该第二筒状构件15由石墨材料、碳化硅材料构成，在中央的圆形的大孔15a的周围沿周向等间隔地形成有8个圆形的小孔15b。由碳化硅材料与石墨材料的混合材料构成第二筒状构件14的情况下的混合比例与第一实施方式相同，例如为碳化硅材料5％～70％、石墨材料30％～95％。最适于提高加热炉11的炉内温度的混合比例为碳化硅材料15％、石墨材料85％。

另外，碳化硅材料的比例与所述第一实施方式相同可以大多处于10％～30％、期望为12％～24％、进一步期望为15％～18％的范围。而且，剩余部分全部为石墨材料。由此，纤维构件f的表面加热与中心加热的平衡变得良好，获得没有长丝断裂、毛羽产生的碳化纤维或者石墨化纤维。

构成为能够使含有碳的纤维构件f、例如一根碳纤维丝f在受到规定张力的状态下以规定速度在所述小孔15b中行进、通过。如此一来，能够使烧制纤维构件f的生产效率比第一实施方式提高。第二筒状构件15的长边方向两端部与第一实施方式同样地被配置于第一筒状构件13的两端部外侧的支承构件支承。

(第三实施方式)

第三实施方式如图4那样在第一筒状构件13的内部配设有多个(7个)第二实施方式的第二筒状构件15。即，成为在中心的第二筒状构件15的周围无间隙地排列有6个第二筒状构件15的形状。如此一来，烧制纤维构件f的生产效率显著提高。

微波加热装置10如以上那样构成，基于该微波加热装置10的工作如以下所述。当从上下的微波照射器12照射微波时，该微波透过加热炉11的炉主体而加热第一筒状构件13。由此第一筒状构件13的温度上升，利用来自该第一筒状构件13的辐射热来加热内侧的第二筒状构件14(15)。

另一方面，来自微波照射器12的微波不仅对第一筒状构件13进行加热，还穿过第一筒状构件13的孔或者狭缝而到达第二筒状构件14(15)。该微波还进一步贯穿第二筒状构件14(15)的石墨而直接照射内侧的纤维构件f。由此，纤维构件f的烧制温度至少达到1000℃～2500℃，在纤维构件f为碳纤维的情况下，在超过2500℃的高温区域中促进纤维的石墨化乃至石墨纤维化。

此时，由于第一筒状构件13进行旋转，因此第一筒状构件13与石墨化纤维f不产生热点，在纤维f的表面与内部均匀地促进石墨化。其结果是，获得石墨化纤维的纤维方向上的石墨晶体构造的重叠无间隙、在纤维的长边方向以及周向上连续的石墨晶体构造，由此能够提升石墨化纤维的高弹性化的上限。

图5是在轴线方向上测定炉内的温度分布而成的温度分布曲线。实线是使第一筒状构件13以5rpm旋转的情况下的温度分布曲线，虚线是固定了第一筒状构件13的情况下的温度分布曲线。由此可知，使第一筒状构件13旋转的情况不存在温度分布的不均。需要说明的是，在第一筒状构件13的转速为5rpm时获得最良好的均热性，但即便是5rpm以外的转速，与固定了第一筒状构件13的情况相比，关于均热性也确认了明显的优越性。因而，通过使第一筒状构件13例如以1～50rpm的任意的转速进行旋转，能够消除温度分布的不均。

另外，以下的表1与表2表示使用本发明的实施方式的加热炉11对碳纤维进行加热、烧制而获得的烧制碳纤维(表1)与石墨化纤维(表2)的拉伸强度(表1)与弹性强度(表2)的试验结果。在表1与表2的试验中使用的试料y1～y5、试料z1～z5是将由长丝数约12000构成的相同支数(800tex)的市售碳纤维分割而获得的单纤维。因而，该单纤维的支数成为约0.067tex＝0.67dtex＝0.6d(旦尼尔)。

由该试验结果可知，针对拉伸强度(表1)，在第一筒状构件13使用没有孔或者狭缝的构件而在旋转停止状态下仅利用辐射加热进行烧制的情况下拉伸强度最大为4056mpa，但在第一筒状构件13设有孔或者狭缝而旋转第一筒状构件13并且组合有微波的直接照射与辐射加热的结构中，拉伸强度最大为4622mpa(上升14％)。

同样，关于弹性强度(表2)，在使第一筒状构件13停止旋转的情况下，弹性强度最大为428gpa，但在使第一筒状构件13旋转的情况下，弹性强度最大为498gpa(上升16％)。由此可知，组合微波的直接照射与辐射加热并且旋转第一筒状构件13对于大幅提高基于碳化的拉伸强度、基于石墨化的弹性强度是分别有效的。需要说明的是，即便在没有微波的直接照射的辐射加热与第一筒状构件13的旋转的组合中，也在表1的各试料y1～y5中确认了约10％的拉伸强度的提高。另外，在表2的各试料z1～z5中，在没有微波的直接照射的辐射加热与第一筒状构件13的旋转的组合中确认了约10％的弹性强度的提高。

[表1]

碳纤维的基于高温烧制的高强度化

由以上的表1可知，通过利用本实施方式的微波加热装置对现有的廉价的低强度碳纤维进行加热、烧制，能够使碳的晶体成长增大，并且使存在于纤维内部的低碳化区域的碳化率提高，并且对纤维内部的杂质进行烧制除去，增大拉伸强度。

[表2]

碳纤维的基于高温烧制石墨化的高弹性化

另外，由以上的表2可知，通过利用本实施方式的微波加热装置对现有的廉价的低强度碳纤维进行加热、烧制，使碳的晶体成长并石墨化，并且对纤维内部的杂质进行烧制除去，由此能够增大弹性强度。

以上，说明了本发明的实施方式，但本发明不限于所述实施方式，能够进行各种变形。例如在所述实施方式中如图1那样将微波照射器12沿上下配置2个，但该配设个数与位置当然能够适当增减或者移动。另外，图示了第一筒状构件13与第二筒状构件14、15的形状均为圆筒形，但这些筒状构件并非必然是圆筒形，尤其是第二筒状构件14、15没有旋转，因此也能够将其形状设为任意的剖面形、例如矩形剖面等。

附图标记说明：

10：微波加热装置；

11：加热炉；

12：微波照射器；

13：第一筒状构件；

13a：贯通孔；

14：第二筒状构件；

14a：中心孔；

15：第二筒状构件；

15a：大孔；

15b：小孔；

f：纤维构件(有机纤维的单纤维丝或者碳纤维的单纤维丝)。