中间相沥青纤维的连续纺丝方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于烙融纺丝和纤维材料技术领域，具体设及一种中间相渐青纤维的连续 纺丝方法。
【背景技术】
[0002] 高模碳纤维是一种具有独特性能的军民两用的工业材料，其除具有轻质、高强、耐 热的性能外，还具有超高模、高导热、高导电、低热膨胀系数等特性，特别适合于昼夜溫差大 的太空领域，对于航空航天领域有着特别重要的意义。相比于PAN基碳纤维，中间相渐青基 碳纤维经过石墨化处理后更易于得到超高模的碳纤维。
[0003] 中间相渐青是制备高性能碳纤维的原料，它是由多种芳环缩合物组成的混合物， 其性质受不同组分的影响，使表征渐青的性质和稳定控制纺丝工艺比较困难。其本身结构 分布的广泛性，造成纺丝工艺细微的变化影响着中间相渐青的流动状态，从而不能稳定纺 丝。中间相渐青粘流活化能较高，导致其对溫度变化比较敏感，粘度随溫度波动变化大， 较难控制正常纺丝的操作条件。由于初生的纤维强度很低，有文献提到其拉伸强度仅为 lOMPa，断裂应变只有0. 6%。渐青烙体从喷丝板挤出到固化成丝的长度很短，其粘度变化大。 纤维断裂容易发生在形变区，纤维冷却速度慢，其拉伸强度低，纤维禁不起较大的牵伸便断 裂；冷却速度快，牵伸到同样的直径需要更大的力，纤维也容易断裂。在合适的冷却速率下 牵伸，是纤维进一步细化连续收丝的关键步骤。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种中间相渐青纤维的连续纺丝方法，在保证中间相渐青连 续纺丝的前提下，提高纤维的细化度和收丝率。
[0005] 本发明所采用的技术方案是： 中间相渐青纤维的连续纺丝方法，其特征在于： 由W下步骤实现： 步骤一：中间相渐青的减压加热： W中间相渐青为原料，使用研鉢将中间相渐青磨碎，之后将中间相渐青导入烙融蓋中， 控溫加热到310-330°C，将中间相渐青加热至烙融状态；开启真空累，使烙融渐青在负压下 脱除低烙点组分； 步骤二：渐青烙体的输送和挤出： 将输送管道、计量累及纺丝组件控溫加热到310-33(TC，待减压加热结束及管道加热完 全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量累，输送流量控制在3-6cc/min，使烙体从喷丝孔中 挤出； 步骤=:渐青原丝的牵伸和卷绕： 通过环吹风装置使挤出细流，W合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。
[0006] 步骤一中，中间相渐青为软化点在270-280°C之间、中间相含量为100%的石油系 中间相渐青。
[0007] 步骤S中，卷绕机的收丝速度控制在175-350m/min。
[000引本发明具有W下优点： ① 在烙融过程中，将原料渐青中低沸点的成分除去，减少了高溫下纺丝产生的气泡导 致断丝的现象； ② 由于渐青的粘度较高，烙融后蓋底烙体内的气泡很难从中脱离出来，真空揽拌具有 比较明显的脱泡效果，还可W使传热性不好的渐青溫度更加均匀； ③ 环吹风装置可W控制渐青烙体在不同的溫度下剪切和拉伸，使剪切处在不发生烙体 破裂的溫度，拉伸在高牵伸比的溫度下进行。
【附图说明】
[0009] 图1为不同处理方式下中间相渐青粘度-溫度曲线。
【具体实施方式】
[0010] 下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细的说明。
[0011] 本发明设及的中间相渐青纤维的连续纺丝方法，将中间相渐青在负压下升溫至纺 丝溫度W除去其中低烙点易挥发组分，通过计量累提供动力、管道提供保溫，将烙体输送到 喷丝板速组件空腔内，在组件内W合适的粘度和流量从喷丝孔内挤出，之后在喷丝孔下的 通道W合适的速率冷却并通过收丝机卷绕上筒。
[0012] 具体由W下步骤实现： 步骤一：中间相渐青的减压加热： W中间相渐青为原料，使用研鉢将中间相渐青磨碎，之后将中间相渐青导入烙融蓋中， 控溫加热到310-330°c，将中间相渐青加热至烙融状态；开启真空累，使烙融渐青在负压下 脱除低烙点组分； 步骤二：渐青烙体的输送和挤出： 将输送管道、计量累及纺丝组件控溫加热到310-33(TC，待减压加热结束及管道加热完 全后，通入氮气，打开球阀，并开启计量累，输送流量控制在3-6cc/min，使烙体从喷丝孔中 挤出； 步骤=:渐青原丝的牵伸和卷绕： 通过环吹风装置使挤出细流，W合适的冷却速率固化，再通过卷绕机收丝上筒。
[0013] 步骤一中，中间相渐青为软化点在270-280°C之间、中间相含量为100%的石油系 中间相渐青。
[0014] 步骤S中，卷绕机的收丝速度控制在175-350m/min。
[001引 实施例1 : ①中间相渐青的减压加热： W软化点在270-280°C之间、中间相含量为100%的石油系中间相渐青为原料，使用研 鉢将中间相渐青磨碎，之后将中间相渐青导入烙融蓋中，通入氮气作为保护气氛，控溫加热 到310°C，将中间相渐青加热至烙融状态。开启真空累，使烙融渐青在负压下脱除低烙点组 分。
[0016] ②渐青烙体的输送和挤出： 将输送管道、计量累及纺丝组件控溫加热到31(TC，待减压加热结束及管道加热完全 后。通入氮气，打开球阀，并开启计量累，输送流量控制在6cc/min的，使烙体从喷丝孔中挤 出； ③渐青原丝的牵伸和卷绕： 通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流W合适的冷却速率固化，再通过卷绕机W250m/min的收丝速度下收丝上筒。
[0017] 将实施例1烙融蓋内冷却的渐青通过粘度仪测其粘度-溫度曲线，结果见图1。观 察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结果见表1。 [001引 实施例2: ①中间相渐青的减压加热： W软化点在270-280°C之间、中间相含量为100%的石油系中间相渐青为原料，使用研 鉢将中间相渐青磨碎，之后将中间相渐青导入烙融蓋中，通入氮气作为保护气氛，控溫加热 到320°C，将中间相渐青加热至烙融状态。开启真空累，使烙融渐青在负压下脱除低烙点组 分。
[0019] ②渐青烙体的输送和挤出： 将输送管道、计量累及纺丝组件控溫加热到320°C，待减压加热结束及管道加热完全 后。通入氮气，打开球阀，并开启计量累，输送流量控制在6cc/min，使烙体从喷丝孔中挤 出； ③渐青原丝的牵伸和卷绕： 通过环吹风装置调节气流流量使挤出细流W合适的冷却速率固化。再通过卷绕机W350m/min的收丝速度下收丝上筒。
[0020] 观察牵伸过程中的断丝次数、连续纺丝时间，并通过光学显微镜测试单丝直径，结 果见表1。
[0021] 实施例3: ①中间相渐青的减压加热： W软化点在270-280°C之间、中间相含量为1