一种大规格细晶纯钛棒材的加工方法与流程

本发明属金属材料加工技术领域，具体涉及一种大规格细晶纯钛棒材的加工工艺。

背景技术：

纯钛作为制作医用植入物膝关节、骻关节和骻臼的重要医用植入材料，其应用范围已经日益广泛，用量也随之增加。目前所生产的常见规格为直径小于Ф100mm的棒材。国内标准要求其退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级(对应ASTM E112中的5级)。即其平均晶粒尺寸应不大于63.5μm。现有技术一般采用大规格坯料直接拔长，或者小规格坯料下料后进行反复镦拔变形进行生产。

随着钛材在医用领域的逐步扩展，用户对棒材规格的需求逐步增大，对棒材晶粒度的要求越来越严格。对于直径大于100mm的纯钛棒材，由于截面尺寸较大，传统的锻造方式由于相对变形量不足，不能有效破碎晶粒，所生产的棒材晶粒尺寸粗大，且横截面上不同位置晶粒尺寸差异大，产品性能指标不稳定，不能满足用户要求。

特别是传统的棒材成品锻造时的加热温度在820-850℃以上，远远高于纯钛的再结晶温度，仅仅通过增加变形量，并不能明显减小晶粒尺寸。已经不适用于大规格细晶纯钛棒材(直径Ф≥150mm～280mm，晶粒度不粗于GB/T6394中的5级)的制备。开坯及后续锻造的变形方式、变形程度及变形温度是成功制备大规格细晶纯钛棒材的关键。

技术实现要素：

针对现有加工方法所存在的技术问题，本发明提供一种大规格细晶纯钛棒材的制备方法。本发明所使用的方法加工流程简单，制备过程开裂少，适用性强，可生产不同规格的纯钛棒材。采用该方法制备的大规格纯钛棒材，直径Ф≥150mm～280mm的范围，棒材组织均匀细小，晶粒度不粗于GB/T6394中的5级。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案包括以下步骤：

步骤一、采用直径为Ф600mm～Ф1000mm的纯钛铸锭，切除铸锭冒口，去除铸锭表面缺陷，并在铸锭表面涂抹防氧化涂层；

步骤二：将纯钛铸锭在天然气炉中加热至950℃～1050℃，在锻压机上进行开坯锻造，得到初级锻坯；所述开坯锻造采用轴向拔长或轴向反复镦粗和拔长的锻造方式，共进行2～3火次，每火次开坯锻造的锻造比为2.2～6.0，且终锻温度不低于700℃，冷却方式为空冷；

步骤三、在锻压机上将步骤二所述的初级锻坯进行2～3火次的中间锻造，得到直径为Ф450mm～Ф800mm的半成品锻坯；所述中间锻造采用轴向反复镦粗和拔长的变形方式，每火次开坯锻造的锻造比均为2.5～6.0，且始锻温度为800～850℃，终锻温度不低于650℃，冷却方式为空冷；

步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在锻压机上进行2～4火次的成型锻造，得到截面直径为Ф165～Ф295mm的纯钛大规格棒坯；所述成形锻造总锻比为4～8，每火次锻比大于2，采用轴向拔长的锻造方法进行生产；且始锻温度为750～800℃，终锻温度不低于650℃，冷却方式为空冷；

步骤五、将步骤四种所述棒坯在电阻炉内进行退火处理，退火制度为600～700℃，保温1～2小时，出炉后在锻压机上进行矫平处理，然后空冷至室温，得到半成品棒材，且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级；

步骤六：将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理，得到Ф150～Ф280，长度为2500mm～5000mm，表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。

步骤一中所述防氧化涂层为TB-1013电子硅胶，并加入5～15％的粘结剂NJ-1，用水调稀后均匀涂抹在铸锭表面，涂层厚度控制在0.2～0.5mm；涂层在加热前24小时进行涂抹，保证加热前涂层自然干透。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1.本发明工艺简单，不需要特殊设备，加工成本低，制备过程中坯料开裂少，易实现工业化生产。

2.采用本发明方法生产的纯钛大规格棒材显微组织均匀性好，产品质量稳定，生产的棒材可用作医疗用纯钛棒材的优质原材料。

3.采用本发明方法可将有晶粒度要求的纯钛棒材的生产规格扩大至Ф150～Ф280mm，生产的纯钛大规格棒材，其显微组织晶粒度不粗于GB/T6394中的5级(对应ASTM E112中的5级)。即其平均晶粒尺寸应不大于63.5μm。

附图说明

图1为实施例1制备的Ф200mmTA2棒材显微组织照片；

图2为实施例2制备的Ф280mmTA2棒材显微组织照片。

具体实施方式

实施例1：

步骤一、采用直径为Ф820mm的TA2纯钛铸锭，切除铸锭冒口，采用机加的方式去除铸锭表面缺陷，扒皮后的铸锭直径为Ф796mm；在铸锭表面涂抹TB-1013防氧化涂层，均匀涂抹两遍，并静置24h；

步骤二：将步骤一中的TA2纯钛铸锭在天然气炉中加热后，在3150t水压机上进行2火次的开坯锻造得到初级锻坯；第一火次的始锻温度为1000℃，终锻温度为815℃，第二火次始锻温度为950℃，终锻温度为774℃；两次锻造均采用轴向镦粗和拔长的锻造方式，每火次锻造比均为4.6，每火次锻后空冷至室温；

步骤三、将步骤二所述的初级锻坯在3150t水压机上进行2火次的中间锻造得到Ф680mm半成品锻坯；2火次中间锻造始锻温度均为820℃，终锻温度分别为713℃和705℃；中间锻造采用轴向镦粗和拔长的变形方式，每火次锻造比均为4.2，每火次锻后空冷至室温；

步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在2500t快锻机上进行3火次的成型锻造，得到截面直径为Ф215mm的大规格棒坯；3火次成型锻造的始锻温度均为780℃，终锻温度分别为688℃、676℃和674℃；成型锻造采用轴向拔长的锻造方法进行生产，总锻比为6.4，每火次锻比大于2，锻后空冷至室温；

步骤五、将步骤四种所述棒坯在台车式电阻炉内进行退火处理，退火制度为650℃，保温1.5小时，出炉后在3150t水压机上进行矫平处理，然后空冷至室温，得到半成品棒材，且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级；

步骤六：将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理，得到直径为Ф200mm，长度为3250mm，表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。

采用本实施例制备的Ф200mmTA2大规格棒材在室温(20℃)条件下的拉伸强度为488～512MPa，屈服强度为385～402MPa，延伸率≥26％，断面收缩率≥45％；横向显微组织平均晶粒度符合GB/T6394中的6.0级；满足GB/T13810标准中对直径不大于90mm棒材的要求。由此说明采用本实施例制备的TA2大规格棒材显微组织均匀，力学性能优良。

实施例2：

步骤一、采用直径为Ф1000mm的TA2纯钛铸锭，切除铸锭冒口，采用机加的方式去除铸锭表面缺陷，扒皮后的铸锭直径为Ф978mm；在铸锭表面涂抹TB-1013防氧化涂层，均匀涂抹两遍，并静置24h；

步骤二：将步骤一中的TA2纯钛铸锭在天然气炉中加热后，在3150t水压机上进行3火次的开坯锻造得到初级锻坯；第一火次的始锻温度为1000℃，终锻温度为863℃，采用轴向拔长的方式进行锻造，锻后均分为3节；第二火次和第三火次始锻温度均为950℃，终锻温度分别为799℃和781℃，采用轴向镦粗和拔长的锻造方式，第一火次锻造比为2.6，第二火次和第三火次锻造比均为4.6，每火次锻后空冷至室温；

步骤三、将步骤二所述的初级锻坯在3150t水压机上进行3火次的中间锻造得到Ф720mm半成品锻坯；3火次中间锻造始锻温度均为820℃，终锻温度分别为715℃、721℃和707℃；中间锻造采用轴向镦粗和拔长的变形方式，每火次锻造比均为4.2，每火次锻后空冷至室温；

步骤四、将步骤三中所述半成品锻坯在2500t快锻机上进行2火次的成型锻造，得到截面直径为Ф295mm的大规格棒坯；2火次的成型锻造的始锻温度均为780℃，终锻温度分别为679℃和667℃；成型锻造采用轴向拔长的锻造方法进行生产，总锻比为4.8，每火次锻比大于2，锻后空冷至室温；

步骤五、将步骤四种所述棒坯在台车式电阻炉内进行退火处理，退火制度为650℃，保温1.5小时，出炉后在3150t水压机上进行矫平处理，然后空冷至室温，得到半成品棒材，且棒材退火态横向显微组织平均晶粒度不粗于GB/T6394中的5级；

步骤六：将步骤五所述的半成品棒材表面进行扒皮处理，得到直径为Ф280mm，长度为3500mm，表面光洁度不大于3.2μm的成品大规格纯钛棒材。

采用本实施例制备的Ф280mmTA2大规格棒材在室温(20℃)条件下的拉伸强度为467～495MPa，屈服强度为362～381MPa，延伸率≥25％，断面收缩率≥43％；横向显微组织平均晶粒度符合GB/T6394中的5.5级；满足GB/T13810标准中对直径不大于90mm棒材的要求。由此说明采用本实施例制备的TA2大规格棒材显微组织均匀，力学性能优良。

本发明锻造前加热的目的是为了使金属获得一定的塑性，便于锻造加工，由于加热温度均高于纯钛的再结晶温度，在加热过程中必然会引起晶粒长大。所以在锻造过程中，每一火次的锻造变形量必须进行严格规定，只有当变形量足够大时，其产生的晶粒细化效果才能抵消加热产生的晶粒长大，并使棒材晶粒尺寸得到进一步细化。而这种情况，在成品锻造过程中尤其明显，成品锻造的加热温度和锻造变形量直接影响棒材最终的晶粒尺寸。本发明在成型锻造过程中，规定每火次锻造比必须大于2，保证变形产生的晶粒细化效果足以抵消加热产生的晶粒长大，并使棒材晶粒尺寸得到进一步细化。

本发明制备工艺简单，工艺流程短，操作简单，对设备要求低，易实现工业化大规模生产，可生产出晶粒均匀细小，力学性能稳定的大规格纯钛棒材。与传统的加工方法相比，本发明可使最大直径为Ф280mm的TA2棒材横向晶粒度不粗于GB/T6394中的5级。大幅扩展了传统工艺生产有晶粒度评级要求的纯钛棒材的规格范围。

上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等同变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。