局域供碳装置及局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法

文档序号:9212946阅读:394来源:国知局
局域供碳装置及局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于二维材料制备领域,特别是涉及一种局域供碳装置及局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种单原子层厚度的二维碳基材料,此前一种被认为是一种假设性结构而无法单独稳定存在,直至2004年英国物理学家成功分离出该物质而获得诺贝尔物理学奖,石墨稀正式登上历史的舞台。石墨稀具有超尚的透光率,超尚硬度、柔初性、超尚的导热系数和超高霍尔迀移率等众多优异性能于一身,使其在很多领域都有着广泛的应用前景。成为近几年来学术研宄的热点、经济投资的重点、国家经济结构转型的战略选择点。
[0003]石墨烯的众多优异性能主要集中在石墨烯单晶上,由于晶界的大量存在,极大的降低了石墨烯的优异性能,这也限制了石墨烯的广泛应用。因此提高石墨烯单晶的尺寸是减收石墨烯薄膜晶界,提高石墨烯优异性能的唯一途径。目前为制备大尺寸石墨烯单晶,各国科学家经不懈努力发明了很多种方法。有衬底抛光处理法,降低铜衬底挥发的方法,衬底高温退火处理法,这些方法在制备石墨烯单晶方面还停留在毫米级阶段。后期又发明了铜箔氧化法,虽然尺寸达到了近厘米级,但由于石墨烯形核数量的不可控性导致其成核密度的无法进一步降低,进而无法实现单晶的进一步长大;该种方法由于形核点的随机性又导致其大尺寸单晶的重复性无法得到保障。另外就是石墨烯单晶的生长速度极其缓慢,生长一次从十几个小时到几天不等。如此种种问题导致其无法实现大规模制备。严重阻碍了其在微电子领域中的应用。因此能够实现单一形核的控制,性能优异的晶圆级六角石墨烯单晶的快速生长,对高性能石墨烯单晶在微电子领域、探测器领域、异质节、新能源等领域的广泛应用有着重要战略意义。

【发明内容】

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种局域供碳装置及局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法来实现单一形核中心,快速制备晶圆级石墨烯单晶的方法,用于解决现在石墨烯单晶生长缓慢,形核数量的不可控,尺寸小的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种局域供碳装置,所述局域供碳装置包括:第一基片、第二基片及支撑单元;
[0006]所述第一基片与第二基片上下对应分布;
[0007]所述支撑单元适于支撑所述第一基片及第二基片,且使所述第一基片及第二基片保持一定的间距;
[0008]所述第一基片或第二基片上设有通孔。
[0009]作为本发明的局域供碳装置的一种优选方案,所述支撑单元位于所述第一基片及第二基片之间,且一端与所述第一基片相接触,另一端与所述第二基片相接触。
[0010]作为本发明的局域供碳装置的一种优选方案,所述第一基片及第二基片为石英片或陶瓷片。
[0011]作为本发明的局域供碳装置的一种优选方案,所述通孔位于所述第一基片或第二基片的中心。
[0012]作为本发明的局域供碳装置的一种优选方案,所述第一基片与第二基片之间的间距为0.1mm?5_ ;所述通孔的孔径为0.2mm?5_。
[0013]本发明还提供一种局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法,包括步骤:
[0014]提供上述方案中所述的局域供碳装置;
[0015]制备镍铜合金衬底,并将所述镍铜合金衬底置于所述局域供碳装置内;
[0016]将放置有所述镍铜合金衬底的所述局域供碳装置置于化学气相沉积系统的腔室中,使所述镍铜合金衬底处于预设温度下的由还原气体和惰性气体的混合气体形成的保护气氛中,在所述局域供碳装置中通入气态碳源,从而在所述镍铜合金衬底上生长石墨烯单晶。
[0017]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,制备所述镍铜合金衬底的方法包括:
[0018]提供一铜箔;
[0019]采用电镀、蒸镀或磁控溅射工艺在所述铜箔表面沉积镍层形成镍-铜双层衬底;
[0020]将所述镍-铜双层衬底进行退火处理,形成所述镍铜合金衬底。
[0021 ] 作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,对所述镍-铜双层衬底进行退火处理的具体方法为:将所述镍-铜双层衬底置于所述局域供碳装置内,并将放置有所述镍-铜双层衬底的所述局域供碳装置置于压强为20Pa?15Pa的化学气相沉积系统的腔室中,使所述镍-铜双层衬底处于900°C?1100°C下的由氢气和氩气的混合气体形成的保护气氛下进行退火处理10分钟?300分钟;其中,氢气和氩气的体积比为 1:10 ?1:200。
[0022]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,在进行所述镍层沉积之前还包括对所述铜箔进行退火处理的步骤;对所述铜箔进行退火处理的过程在常压下进行,并通入氢气和氩气的混合气体,退火温度为1000°c?1080°C,退火时间为10分钟?300分钟;其中,氢气和氩气的体积比为1:2?1:30。
[0023]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,在对所述铜箔进行退火处理之前还包括将所述铜箔进行电化学抛光的步骤。
[0024]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,所述镍铜合金衬底位于与设有所述通孔的基片相对应的基片上,且所述镍铜合金衬底的中心与所述通孔上下对应。
[0025]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,所述镍铜合金衬底中镍原子占镍铜原子总数的比例为10%?20%,镍原子和铜原子总数占所述镍铜合金衬底中原子总数的比例大于99.9%。
[0026]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法的一种优选方案,在所述镍铜合金衬底上生长石墨烯单晶的过程中,所述腔室内的压强为20Pa?15Pa;所述预设温度为90(TC?11(KTC ;所述还原气体为氢气,所述惰性气体为氩气,且所述氢气的流量为5sccm?200sccm,所述氩气的流量为300sccm?2000sccm ;所述气态碳源的流量为5sccm?10sccm ;生长时间为10分钟?180分钟。
[0027]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯晶圆的方法的一种优选方案,在所述镍铜合金衬底上生长石墨烯单晶的过程中,所述气态碳源的流量呈梯度变化:生长初期所述气态碳源的流量为5sccm?8sccm,之后每半小时所述气态碳源的流量提升3sccm?5sccm0
[0028]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯晶圆的方法的一种优选方案,所述气态碳源为被惰性气体稀释至浓度为0.1%?1%的甲烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、丙炔等气态含碳有机物中的任意一种或几种的组合。
[0029]作为本发明的局域供碳制备晶圆级石墨烯晶圆的方法的一种优选方案,生长结束后还包括在氢气和氩气的混合气体中进行降温的过程,降温在常压下进行,其中,氢气和氩气的体积比为1:10?1:400。
[0030]如上所述,本发明提供一种局域供碳装置及局域供碳制备晶圆级石墨烯单晶的方法,包括如下步骤:先制备铜镍合金箔作为衬底,将所述衬底置于化学气相沉积腔室中,使所述衬底的温度保持在950?1100°C,并引入独有的局域供碳技术实现了石墨烯单晶的形核控制。采用梯度提升甲烷气体流量的方法,控制石墨烯单晶的快速可控生长以及抑制二次形核的产生。同时通入保护气体生长10分钟?3小时,在所述铜镍合金箔衬底表面制备尺寸达英寸级的石墨烯单晶。独特的局域供碳技术的引入实现了石墨烯单晶的形核控制,制
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