用于盖与喷嘴上的稀土氧化物基涂层的离子辅助沉积的制作方法_5

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用煅烧粉末靶材。第五示例化合物 薄膜保护层显示出与第四示例化合物薄膜保护层的性质类似的性质。
[0096] 第六示例化合物陶瓷薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、 利用高能量离子辅助与煅烧粉末靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度、对于最初的1微米 的lA/s的沉积速率以及对于后续的4微米的4A/s的沉积速率。X光衍射显示,第三示例化 合物陶瓷薄膜保护层具有大致的非晶结构。当用作密封件时,第三示例化合物陶瓷薄膜保 护层能够维持低至I. 2E-9cm3/s的真空度。第四示例化合物陶瓷薄膜保护层具有7. 812GPa 的硬度。
[0097] 第一示例YAG薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用低能 量离子辅助与经熔合的团块靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度以及2. 5A/s的沉积速率。 X光衍射显示,第一 YAG陶瓷薄膜保护层具有非晶结构。第一 YAG薄膜保护层还具有5. 7GPa 的硬度,并且目视检查显示出良好的共形性、最少的破裂以及平滑的表面。
[0098] 第二示例YAG薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高 能量离子辅助与经熔合的团块靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度、对于最初的1微米的 lA/s的沉积速率以及对于后续的4微米的2A/s沉积速率。X光衍射显示,第二YAG薄膜保 护层具有非晶结构。第二YAG薄膜保护层还具有8. 5GPa的硬度,并且目视检查显示出良好 的共形性、比第一 YAG薄膜少的破裂以及平滑的表面。
[0099] 具有交替的化合物陶瓷层与YAG层的示例薄膜保护层叠层具有5微米的厚度,并 且使用利用低能量离子辅助的IAD来形成:270°C的沉积温度以及2A/s的沉积速率。X光 衍射显示,交替的层是非晶的(对于YAG层)和结晶或纳米结晶的(对于化合物陶瓷层)。 目视检查显示出化合物陶瓷层的减少的竖直裂痕。
[0100] 第一示例Er2O3薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用低 能量离子辅助与烧结团块靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度以及2A/s的沉积速率。X光 衍射显示,第一Er 2O3陶瓷薄膜保护层具有结晶结构。目视检查显示出良好的共形性以及竖 直破裂。
[0101] 第二示例Er2O3薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高 能量离子辅助与烧结团块靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度、对于最初的1微米的lA/s 的沉积速率以及对于后续的4微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,第二Er2O3陶瓷薄 膜保护层具有结晶结构。目视检查显示出良好的共形性以及比第一 Er2O3陶瓷薄膜保护层 少的竖直破裂。
[0102] 第一示例EAG薄膜保护层具有7. 5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高 能量离子辅助与煅烧粉末靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度、对于最初的1微米的lA/s 的沉积速率以及对于后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,第一 EAG陶瓷薄膜 保护层具有非晶结构,并且层具有8. 485GPa的硬度。目视检查显示出良好的共形性与最少 的破裂。
[0103] 第二示例EAG薄膜保护层具有7. 5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高 能量离子辅助与煅烧粉末靶材的IAD来形成:120°C _150°C的沉积温度、对于最初的1微米 的lA/s的沉积速率以及对于后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,第二EAG陶 瓷薄膜保护层具有非晶结构,并层具有9. 057GPa的硬度。目视检查显示出良好的共形性以 及比第一 EAG陶瓷薄膜保护层少的破裂。
[0104] 第三示例EAG薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高能 量离子辅助与煅烧粉末靶材的IAD来形成:对于最初的1微米的lA/s的沉积速率以及对于 后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,第三EAG陶瓷薄膜保护层具有非晶结构。
[0105] 示例Y2O3薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高能量离 子辅助与经熔合的团块靶材的IAD来形成:270°C的沉积温度,对于最初的1微米的lA/s的 沉积速率以及对于后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,第三EAG陶瓷薄膜保 护层具有结晶结构。
[0106] 示例YZ20薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高能量 离子辅助与粉末靶材的IAD来形成:120°C _150°C的沉积温度、对于最初的1微米的lA/s的 沉积速率以及对于后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,YZ20陶瓷薄膜保护层 具有结晶结构。当用作密封件时,YZ20陶瓷薄膜保护层能够维持低至I. 6E-7cm3/s的真空 度。YZ20陶瓷薄膜保护层具有5. 98GPa的硬度。
[0107] 示例¥匕薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的、利用高能量离 子辅助的IAD来形成:120°C _150°C的温度、对于最初的1微米的lA/s的沉积速率以及对于 后续的几微米的2A/s的沉积速率。X光衍射显示,¥匕陶瓷薄膜保护层具有非晶结构。当 用作密封件时,¥&陶瓷薄膜保护层能够维持低至2.6E-9cm 3/s的真空度。YF3陶瓷薄膜保 护层具有3. 4IlGPa的硬度。
[0109] 表3 :IAD盖与喷嘴最佳化的涂覆工艺参数
[0110] 表3示出根据一个实施例的、用于涂覆腔室盖或喷嘴的最佳化的IAD处理参数。表 3附加地示出可在一些实施例中用于沉积薄膜保护层的处理参数范围。在其他实施例中,可 使用一些更宽范围的处理值。在一个实施例中,使用以下参数来执行IAD工艺:150-270伏 特(V)的电压、5-7安培(A)的电流、100°C-270°C的温度、0.01-20埃/秒(A/s)的沉积速 率、0-90度的入射角以及10-300英寸(in.)的工作距离。在另一实施例中,使用以下参数 来执行IAD工艺:50-500V的电压、1-50A的电流、20°C _500°C的温度、0. 01-20A/S的沉积速 率、10-300英寸的工作距离以及10-90度的入射角。
[0111] 通过调整由电子束施加的热量,可控制涂层沉积速率。离子辅助能量可用于使涂 层致密并加速材料在盖或喷嘴的表面上的沉积。通过调整离子源的电压和/或电流,可修 改离子辅助能量。可调整电流和电压以实现高涂层密度与低涂层密度,操纵涂层的应力,并 且影响涂层的结晶度。离子辅助能量可从50V变化到500V,并从IA变化到50A。沉积速率 可从0.0 lA/s变化到20A/s。
[0112] 在一个实施例中,与包含Y4Al2O9与Y 2O3-ZrO2固溶体的陶瓷化合物一起使用的高 离子辅助能量形成非晶保护层,而与包含Y 4Al2O9与Y 203-Zr02固溶体的陶瓷化合物一起使 用低离子辅助能量形成结晶保护层。也可使用离子辅助能量来改变保护层的化学计量。例 如,可使用金属靶材,并且在沉积期间,通过在盖或喷嘴的表面并入氧离子,金属材料转化 为金属氧化物。此外,使用氧枪可改变并优化任何金属氧化物涂层的水平以实现期望的涂 层性质。例如,在真空腔室内,大多数稀土氧化物失氧。通过在腔室内渗入更多氧,可补偿 氧化物涂层材料的缺氧。
[0113] 可通过使用加热器(例如,加热灯)以及通过控制沉积速率来控制涂层温度。较高 的沉积速率通常将使盖或喷嘴的温度升高。可改变沉积温度以控制膜应力、结晶度等。温 度可从20°C变化至500°C。
[0114] 可调整工作距离以修改均匀度、密度和沉积速率。工作距离可从10英寸变化到 300英寸。可通过电子束枪或电子束炉的位置、或通过改变盖或喷嘴相对电子束枪或电子束 炉的位置来改变沉积角。通过优化沉积角,可实现三维几何形状中的均匀的涂层。沉积角 可从〇度变化到90度,并且在一个实施例中,可从10度到90度。
[0115] 在一个实施例中,使用约188V的电压并结合具有相关联的处理参数范围内的任 一处理参数范围的其他处理参数来执行IAD工艺。在一个实施例中,使用约7A的电流并结 合使用具有相关联的处理参数范围内的任一处理参数范围的其他处理参数来执行IAD工 艺。在一个实施例中,使用约150°C的温度并结合使用具有相关联的处理参数范围内的任一 处理参数范围的其他处理参数来执行IAD工艺。在一个实施例中,使用用约lA/s的沉积速 率并结合使用具有相关联的处理参数范围内的任一处理参数范围的其他处理参数来执行 IAD工艺。在进一步的实施例中,使用2A/s的沉积速率,直到所沉积的薄膜达到1 μπι的厚 度为止,然后使用lA/s的沉积速率。在另一实施例中,最初使用0. 25-lA/s的沉积速率以 在基板上形成共形且附着良好的涂层。随后,可使用2-lOA/s的沉积速率来沉积薄膜保护 层的其余部分,从而在较短的时间内实现较厚的涂层。
[0116] 在一个实施例中,使用约30度的入射角并结合使用具有相关联的处理参数范围 内的任一参数范围的其他处理参数来执行IAD工艺。在一个实施例中,使用约50英寸的工 作距离并结合使用具有相关联的处理参数范围内的任一处理参数范围的其他处理参数来 执行IAD工艺。
[0117] 图7示出暴露于电介质蚀刻学品的各种材料的腐蚀速率,包括根据本文中 所述的实施例而生成的多个不同的IAD涂层的腐蚀速率。如图所示,92%氧化铝的腐蚀速 率为约1. 38微米/射频小时(μπι/Rfhr),99. 8%氧化铝的腐蚀速率为约1. 21 ym/Rfhr, IAD沉积的YAG的腐蚀速率为约0. 28 μ m/Rfhr,IAD沉积的EAG的腐蚀速率为约0. 24 μ m/ Rfhr,IAD沉积的Y2O3的腐蚀速率为约0. 18 μπι/Rfhr,IAD沉积的Er 203的腐蚀速率为约 0. 18 μπι/Rfhr,IAD沉积的化合物陶瓷的腐蚀速率为约0. 18 μπι/Rfhr。一个射频小时是一 个处理小时。
[0118] 图8-9示出根据本发明的实施例而形成的薄膜保护层的腐蚀速率。图8示出薄膜 保护层在暴露于〇14/(:1 2等离子体化学品时的腐蚀速率。如图所示,IAD沉积的薄膜保护层 显示出比Al2O3改善得多的抗腐蚀性。例如,具有92%纯度的氧化铝显示出约18纳米/射 频小时(腹/1^此)的腐蚀速率,而具有99.8%纯度的氧化铝显示出约5611111/1^^的腐蚀速 率。相比之下,IAD沉积的化合物陶瓷薄膜保护层显示出约3nm/RFHr的腐蚀速率,而IAD沉 积的YAG薄膜保护层显示出约lnm/RFHr的腐蚀速率。
[0119] 图9示出薄膜保护层在暴露于氏/即3等离子体化学品时的腐蚀速率。如所示,IAD 沉积的薄膜保护层显示出比Al2O3改善得多的抗腐蚀性。例如,具有92%纯度的氧化铝显 示出约190nm/RFHr的腐蚀速率,具有99. 8%纯度的氧化铝显示出约165nm/RFHr的腐蚀速 率。相比之下,IAD沉积的YAG薄膜保护层显示出约52nm/RFHr的腐蚀速率。类似地,使用 利用低能量离子的
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