一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺的制作方法_2

文档序号:9698600阅读:来源:国知局
颗粒的粒径越大。
[0022]实施例2:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化,一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;包括以下具体步骤:
步骤S110:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向240L去离子水中加入42504g的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1600ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A; 步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以lOOml/min的流速加入所述溶液A并控制反应温度为20-30°C,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌30min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0023]如图1所示,银粉的平均粒径为0.6-0.9um,振实密度为0.8-1.6g/cm3,比表面积为0.7-1.4m2/g ο
[0024]实施例3:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化,一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;包括以下具体步骤:
步骤S110:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向240L去离子水中加入40572g的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1600ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以100ml/min的流速加入所述溶液A并控制反应温度为20-30°C,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌30min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0025]如图2所示,银粉的平均粒径为0.9-1.5um,振实密度为1.3-2.0g/cm3,比表面积为0.5-1.0m2/g ο
[0026]实施例4:
本实施例在实施例1的基础上做进一步优化,一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;包括以下具体步骤:
步骤S110:向83L去离子水中加入80000g的硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向240L去离子水中加入37300g的氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;
步骤S130:向14.4L热去离子水中加入6664g的葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1600ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以100ml/min的流速加入所述溶液A并控制反应温度为20-30°C,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌30min,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,即得纯净、干燥的银粉。
[0027]银粉的平均粒径为1.5-2.2um,振实密度为2.2-2.8g/cm3,比表面积为0.3-0.8m2/
[0028]实施例5:
本实施例的一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,主要是通过下述技术方案实现:包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,将所述硝酸银溶液缓慢加入所述氢氧化钠溶液中,得溶液A;步骤S300:在反应温度为20-30°C的条件下,将所述葡萄糖溶液缓慢加入所述溶液A中并不断搅拌至完全反应,即得溶液B;
步骤S400:将所述溶液B继续搅拌一段时间后,固液分离,取固体洗涤、干燥,得银粉。
[0029]本发明所述制备工艺中通过调整硝酸银晶体与氢氧化钠晶体的质量比可制备平均粒径不同的银粉,且制备的银粉平均粒径范围窄,性能极为相近。
[0030]实施例6:
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化,一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液;所述步骤S100具体包括以下步骤:
步骤S110:向去离子水中加入硝酸银晶体,不断搅拌至全部溶解,得硝酸银溶液;
步骤S120:向去离子水中加入氢氧化钠晶体,不断搅拌至全部溶解,得氢氧化钠溶液;步骤S130:向温度为40-50°C的热去离子水中加入葡萄糖晶体,不断搅拌至全部溶解,得葡萄糖溶液;
步骤S200:在搅拌状态下,所述硝酸银溶液以1500-1700ml/min的流速加入所述氢氧化钠溶液中,继续搅拌,得溶液A;
步骤S300:在搅拌状态下,所述葡萄糖溶液以70-130ml/min的流速加入所述溶液A,即得溶液B;
步骤S400:所述溶液B继续搅拌一段时间,析出固体,固液分离后,取固体洗涤、干燥,SP得纯净、干燥的银粉。
[0031]实施例7:
本实施例在实施例5的基础上做进一步优化,制备银粉的工艺为:先分别秤取一定质量比的硝酸银晶体和氢氧化钠晶体,按所述步骤S110制备硝酸银溶液、按所述步骤S120制备氢氧化钠溶液,同时称取适量葡萄糖晶体按所述步骤S130制备葡萄糖溶液;然后按所述步骤S200将分别配制的硝酸银溶液边搅拌边缓慢的加入氢氧化钠溶液,得溶液A;继续按所述步骤S300将配制的葡萄糖溶液一边搅拌一边缓慢加入所述溶液A中,得到溶液B;最后将溶液B继续搅拌至析出固体,取固体洗涤、干燥,即可得纯净、干燥的银粉颗粒。
[0032]当硝酸银晶体和氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46-0.54时,制得银粉的平均粒径为0.6-2.2um。具体的,当硝酸银晶体和氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46时,制得银粉的平均粒径为1.5-2.2um;当硝酸银晶体和氢氧化钠晶体的质量比为1:0.51时,制得银粉的平均粒径为0.9-1.5um;当硝酸银晶体和氢氧化钠晶体的质量比为1:0.46时,制得银粉的平均粒径为 0.6-0.9um。
[0033]本实施例的其他部分与实施例5相同,故不再赘述。
[0034]实施例8:
本实施例的一种通过控制氢氧化钠添加量控制粒径的银粉制备工艺,主要是通过下述技术方案实现:包括以下步骤:
步骤S100:分别取硝酸银晶体制备硝酸银溶液,取氢氧化钠晶体制备氢氧化钠溶液,取葡萄糖晶体制备葡萄糖溶液。
[0035]所述步骤S100具体包括以下步骤:
步骤S110
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