去除金属离子的碳纳米管提纯系统的制作方法

本发明涉及去除金属离子的碳纳米管提纯系统，属于碳纳米管生产技术领域。

背景技术：

碳纳米管是一种由碳原子组成的管状纳米材料。管壁含有多层碳原子被称为多壁碳纳米管（MWNT），含有单层碳原子被称为单壁碳纳米管（SWNT）。碳纳米管自被发现以来，一直以其独特的结构和优异的性能为研究者所关注。在新型导电/高强符合材料、电子器件、催化剂载体材料等方面具有潜在的应用前景。

碳纳米管的制备工艺主要有：电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、 固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。其中，化学气相沉积法 (CVD) 的应用最为广泛，该方法是让气态烷烃通过附着有催化剂颗粒的模板，在600～1200℃的条件下，气态烃分解生成碳纳米管。这种方法的一个突出优点是残余反应物为气体，可以离开反应体系，得到纯度较高的碳纳米管，同时温度亦不需要很高，相对而言节省了能量。然而，CVD方法需使用过渡金属催化剂， 如Fe、Co、Ni及其合金等作为催化剂。这导致所制备的碳纳米管中往往含有较高含量的金属杂质，金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能及应用。

从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。碳纳米管在纯化反应过程中会产生酸雾和废酸。目前，酸雾和废酸都没有经过回收利用，不仅造成环境污染问题，而且也增加了生产成本。

发明人经过检索发现：申请号为201510466039.7，发明名称为碳纳米管提纯方法，该专利公开一种碳纳米管提纯方法，所述碳纳米管提纯方法主要包括以下步骤：a、在固定床或流化床设备制备碳纳米管过程中或制备完成后，通入还原气体和/或惰性气体，具体为氢气和/或二氧化碳，反应的温度为100℃-800℃之

间，反应时间为 3-60 分钟，气体流速为 0.06m3/h-1000m3/h之间 ；b、停止通入还原气体，在惰性气体的保护下降至室温，惰性气体为氮气和/或氩气，即得到纯度为99.5%以上的碳纳米管。本发明碳纳米管提纯方法能够在不伤害碳管的前提下把杂质去除，具有工艺简单，操作简单，提纯效率高且成本较低等优点，适合工业化大批量的碳纳米管提纯。但是该专利中，通入惰性气体后，并不能充分将固定床或流化床设备中的氧化性气体全部排除出去，其实，很难做到碳纳米管能在还原气体和/或惰性气体中冷却而不被自然氧化，造成碳纳米管的纯度达不到99.5%以上。

发明人经过检索还发现：申请号为201210476918.4，发明名称为一种纯化碳纳米管的方法，本发明公开了一种纯化碳纳米管的方法，其包含下列步骤：利用索氏提取法提取碳纳米管粗品中的杂质：先用强氧化性酸提取，再用去离子水提取。该发明的纯化碳纳米管的方法用处在沸点温度的强氧化性酸纯化碳纳米管，处理工艺简单、处理时间短，省去了抽滤、离心等过程而大大提高了纯化碳纳米管的效率；纯化方法对碳纳米管造成的损伤小，纯化后的碳纳米管耐热性好并且具有良好的反应性和相容性；而且酸可以回收反复利用，大大节约了资源。该专利虽然介绍了去除碳纳米管粗品中的部分杂质，但是并没有介绍如何分离强氧化性酸和去离子水中的杂质，让其能够重复使用，不利于工业化大量生产应用。

技术实现要素：

为了解决上述存在的问题，本发明公开了一种去除金属离子的碳纳米管提纯系统，其具体技术方案如下：

去除金属离子的碳纳米管提纯系统，包括流体反应床、换热器、酸储罐、两个研磨机及两个压滤机，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述换热器用于冷却流体反应床产生的酸性气体，所述酸储罐用于存储换热器冷却得到的酸溶液以及压滤机挤压出来的酸溶液，所述压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述研磨机用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀，

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入换热器，所述换热器排出的酸性冷却液通入酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品通入压滤机，所述压滤机排出的酸性溶液通入酸储罐，所述压滤机排出的碳纳米管粗品通入研磨机，所述研磨机研磨后的碳纳米管粗品再经过一个研磨机，然后通入下一个压滤机，得到成品碳纳米管。

所述酸储罐中设置有气泵，所述气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，用于将酸储罐中的酸液混合均匀。

所述换热器选用夹套式换热器，所述夹套式换热器包括容器和夹套，所述夹套包围在容器的底部和四周，所述夹套与容器之间留有空隙，所述夹套的上端设置有蒸汽进口，所述夹套的下端设置有冷却液出口，所述容器的顶端设置有出液口，所述容器的底端设置有进液口，

来自流体反应床的酸性气体从蒸汽进口进入到夹套中，通过夹套的冷却作用形成冷却液，并从冷却液出口排出，通入到酸储罐中，所述容器中注入用于冷却夹套中气体的溶液，所述容器中的溶液从容器的底部进液口进入，从容器顶部的出液口排出。

所述容器中设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括中心驱动轴，所述中心驱动轴贯穿过夹套伸入到容器中，并从容器的顶部伸出，所述中心驱动轴四周设置有若干个搅拌叶，若干个所述搅拌叶均匀分布在中心驱动轴的横向四周，所述搅拌叶包括若干个一端与中心驱动轴固定的水平杆，每个所述水平杆固定有若干个与其垂直的竖直板，所述竖直板呈半圆形状，同一个所述水平杆上的相邻的竖直板的相互错开。

所述竖直板上开设有若干个半圆弧形的通孔，所述半圆弧形的通孔所在的圆与竖直板所在的圆为同心圆。

所述换热器填埋于地下，所述蒸汽进口与地面齐平，所述中心驱动轴的顶端通过驱动装置连接电机。

所述进液口和冷却液出口位于中心驱动轴的底端周围，所述出液口位于中心驱动轴的顶端旁边。

本发明的工作原理是：

本发明，碳纳米管原料粉末和酸液在流体反应床上发生化学反应，生成碳纳米管，该反应过程中会产生酸雾，直接排放到空气中，不仅污染环境，同时浪费化工原料，将酸雾通入到换热器中，将酸雾冷却成酸液，再将该酸液通入到酸储罐中，调整酸储罐中的酸液的PH，即可再次使用。

流体反应床上生成的碳纳米管粗品输入到压滤机，压滤机挤出的酸液也输送到酸储罐，待工业再次使用。经过压滤机处理得到滤饼，然后将该滤饼放到两道研磨机中，加入非氧化性酸，将碳纳米管粗品表面的金属杂质冲洗掉，该酸液也通入到酸储罐中，待再次工业使用。研磨机中得到去除杂质后，较为干净的碳纳米管。两次经过研磨机，杂质去除得更加彻底。

本发明的有益效果是：

1.本发明，从流体反应床上得到的碳纳米管粗品经过两道连续的研磨机，去除杂质效果好，且能耗低，减少了碳纳米管粗品多次经过压滤机，工作时间长，减少了碳纳米管粗品清洗的时间；

2.本发明，酸液被回收，待再次工业使用，避免资源浪费；

3.本发明，酸储罐中设置有气泵，气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，能将酸储罐中的酸液混合均匀，有利于准确调整酸液的PH；

4.本发明，换热器填埋于地下，换热器周围的泥土对换热器有保温的效果，酸性气体在夹套中，热能充分被容器中的液体吸收，充分提高酸性气体中的热能利用率，避免工业热能浪费；

5.本发明，换热器中设置有搅拌装置，搅拌装置将容器中的液体搅拌流动，与容器壁接触的液体在不断地流动状态，增加夹套中的气体与容器中的液体的热交换效率，提高换热效率，也提高热能被吸收利用率；

6.本发明，搅拌叶为水平杆上固定多个半圆形的竖直板，竖直板上开设有若干个半圆弧形的通孔，搅拌叶旋转过程中，液体从半圆弧形的通孔中穿过，形成湍流，液体从下一个搅拌叶的半圆弧形的通孔中穿过时，要再次改变方向，且液体被搅拌叶推动朝容器壁流动，液体流动更加均匀；同一个所述水平杆上的相邻的竖直板的相互错开，增加了液体流动的路径，让液体在流动过程中充分热交换。

附图说明

图1是本发明的连接关系示意图，

图2是本发明的夹套式换热器的结构示意图，

附图标记列表：1—中心驱动轴，2—出液口，3—容器，4—蒸汽进口，5—夹套，6—竖直板，7—水平杆，8—进液口，9—冷却液出口。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

图1是本发明的连接关系示意图，结合附图可见，本去除金属离子的碳纳米管提纯系统，包括流体反应床、换热器、酸储罐、两个研磨机及两个压滤机，所述流体反应床用于碳纳米管原料粉末和酸液进行反应的场所，所述换热器用于冷却流体反应床产生的酸性气体，所述酸储罐用于存储换热器冷却得到的酸溶液以及压滤机挤压出来的酸溶液，所述压滤机用于挤压碳纳米管粗品中的液体，所述研磨机用于将碳纳米管粗品和与非氧化性酸溶液混合均匀。

所述流体反应床排出的酸性蒸汽通入换热器，所述换热器排出的酸性冷却液通入酸储罐，所述流体反应床排出的碳纳米管粗品通入压滤机，所述压滤机排出的酸性溶液通入酸储罐，所述压滤机排出的碳纳米管粗品通入研磨机，所述研磨机研磨后的碳纳米管粗品再经过一个研磨机，然后通入下一个压滤机，得到成品碳纳米管。流体反应床排出的酸性蒸汽被换热器冷却后被酸储罐存储，待再次工业使用，压滤机挤出碳纳米管粗品中的酸液，研磨机清洗去除碳纳米管粗品上的杂质。碳纳米管粗品经过两道连续的研磨机，去除杂质效果好，且能耗低，减少了碳纳米管粗品多次经过压滤机，工作时间长，减少了碳纳米管粗品清洗的时间。

所述酸储罐中设置有气泵，所述气泵从酸储罐的底部向酸储罐中输送空气，用于将酸储罐中的酸液混合均匀。在空气流的作用下，空气流对酸储罐中的酸液有鼓动作用，酸液处于不断的湍动状态，便于调整得到精确的PH值。

图2是本发明的夹套式换热器的结构示意图，结合附图可见，所述换热器选用夹套式换热器，所述夹套式换热器包括容器3和夹套5，所述夹套5包围在容器3的底部和四周，所述夹套5与容器3之间留有空隙，所述夹套5的上端设置有蒸汽进口4，所述夹套5的下端设置有冷却液出口9，所述容器3的顶端设置有出液口2，所述容器3的底端设置有进液口8，来自流体反应床的酸性气体从蒸汽进口4进入到夹套5中，通过夹套5的冷却作用形成冷却液，并从冷却液出口9排出，通入到酸储罐中，所述容器3中注入用于冷却夹套5中气体的溶液，所述容器3中的溶液从容器3的底部进液口8进入，从容器3顶部的出液口2排出。来自流体反应床的酸性蒸汽被冷却成液体，蒸汽中的热量被容器3中液体吸收，蒸汽与容器3中的液体流向相反，提高热交换效率。

所述容器3中设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括中心驱动轴1，所述中心驱动轴1贯穿过夹套5伸入到容器3中，并从容器3的顶部伸出，所述中心驱动轴1四周设置有若干个搅拌叶，若干个所述搅拌叶均匀分布在中心驱动轴1的横向四周，所述搅拌叶包括若干个一端与中心驱动轴1固定的水平杆7，每个所述水平杆7固定有若干个与其垂直的竖直板6，所述竖直板6呈半圆形状，所述竖直板6上开设有若干个半圆弧形的通孔，所述半圆弧形的通孔所在的圆与竖直板6所在的圆为同心圆。搅拌叶能将容器3中的液体搅拌流动起来，液体内部进行热交换，避免靠近容器3壁的液体温度高，靠近容器3中心的液体温度低，让容器3中的液体能充分吸收热能。同一个所述水平杆7上的相邻的竖直板6的相互错开。增强容器3中液体流动的不规则性，让容器3中的液体内部热能充分分散均匀。

所述换热器填埋于地下，所述蒸汽进口4与地面齐平，所述中心驱动轴1的顶端通过驱动装置连接电机。避免换热器中的热能被扩散丢失在空气中，土壤再换热器周围是固定不懂的，且土壤的保温性能好，当土壤被夹套5加热到预定温度后，蒸汽中的热能就充分被容器3中的液体吸收。

所述进液口8和冷却液出口9位于中心驱动轴1的底端周围，所述出液口2位于中心驱动轴1的顶端旁边。确保中心驱动轴1从夹套5换热器的纵向中心穿过。

本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。