一种棒状纳米氧化铁及其制备方法与流程

文档序号:11243980阅读:1386来源:国知局

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种棒状纳米氧化铁及其制备方法。



背景技术:

纳米材料作为时下材料领域研究热点,与微米尺寸的材料相比,具有低尺寸、高比表面积、力学性能良好等优良特性,在催化、药物释放、活性材料封装、离子交换、轻质填料、储能等领域具有广阔的应用前景。近年来,纳米材料的形状控制合成受到越来越多的关注,其催化、光学、电学、磁性、化学等方面表现出显著的形状依赖性。

α-fe2o3,一种n型半导体,带隙为2.2ev,具有热稳定性良好、环境友好性、低成本等优点,被广泛应用于光学器件、锂电池电极材料、催化剂、水处理、电磁装置等。目前,许多研究致力于合成形状、尺寸均一且具有多孔结构的纳米氧化铁,以期提高其应用性能,并将其用于催化领域。如一氧化碳的氧化,柴油废气中烟灰和氮氧化物的分解、光催化、染料的催化降解、酚类以及其它各种有机污染物的催化氧化过程。迄今为止,已通过一系列溶剂法和气相法制备了各种纳米结构的氧化铁,方法各有优劣。这些制备过程大多使用了有毒的有机溶剂和表面活性剂。表面活性剂的去除可能会对产物形态造成影响,不利于对氧化铁形状的控制,为满足绿色化学要求,有必要减少有毒有害物质的使用和避免有毒有害物质的产生。



技术实现要素:

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种棒状纳米氧化铁的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的棒状纳米氧化铁。

本发明目的通过以下技术方案实现:

一种棒状纳米氧化铁的制备方法,包括如下制备步骤:

(1)将九水合硝酸铁溶解在水中得到前驱体溶液,然后滴加氢氧化钠水溶液进行沉淀反应;

(2)将步骤(1)反应后的混合溶液置于120~180℃温度下加热处理10~18h;

(3)将步骤(2)的混合溶液过滤,所得沉淀物经洗涤后升温至300~400℃加热处理2~6h,得到所述棒状纳米氧化铁。

优选地,步骤(1)中所述前驱体溶液中九水合硝酸铁的浓度为0.25~0.4mol/l。

优选地,步骤(1)中所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.25~0.4mol/l。

优选地,步骤(2)中所述加热处理的温度为140~160℃,处理时间为12~15h。

优选地,步骤(3)中所述升温的速率为5℃/min。

一种棒状纳米氧化铁,通过上述方法制备得到。

本发明的原理为:以九水合硝酸铁作为前体物,采用沉淀法,以水作为溶剂,氢氧化钠作为沉淀剂,通过控制反应物质的浓度、反应温度、反应时间来合成尺寸和形貌均一的棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁可用于芬顿氧化过程和光催化反应。

本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:

(1)本发明的制备方法简单,原料易得,具有成本低、绿色环保等优点;

(2)采用本发明方法制备的纳米氧化铁均呈单一棒状且尺寸一致,可为纳米氧化铁的形状控制合成提供一定的指导。

附图说明

图1为实施例2所得棒状纳米氧化铁的扫描电镜(sem)图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在25ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在25ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在120℃加热18h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至400℃,加热2小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例2

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在25ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在25ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在150℃加热18h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至400℃,加热2小时,即得到棒状纳米氧化铁。

本实施例所得棒状纳米氧化铁的扫描电镜(sem)图如图1所示。图中可见所制备的纳米氧化铁均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例3

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在25ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在35ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在150℃加热18h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至350℃,加热4小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例4

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在35ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在35ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在180℃加热10h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至350℃,加热4小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例5

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在25ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在40ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在150℃加热15h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至350℃,加热4小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例6

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在40ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在40ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在180℃加热15h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至350℃,加热4小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

实施例7

(1)称取10mmol九水合硝酸铁,溶解在40ml去离子水中,并搅拌至溶液澄清。称取10mmol氢氧化钠,溶解在40ml去离子水中。再将氢氧化钠溶液逐滴加入到水合硝酸铁溶液中进行沉淀反应。

(2)将步骤(1)所得混合溶液放置在反应釜内,在180℃加热10h。

(3)将步骤(2)反应后得到的沉淀物经过滤、去离子水洗涤后,放入管式炉中,以5℃/min的速率升温至300℃,加热6小时,即得到棒状纳米氧化铁。所得棒状纳米氧化铁经扫描电镜(sem)观察均呈单一棒状且尺寸一致。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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