本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种高强抗热震耐火材料及其制备方法。
背景技术：
耐火材料是耐火度不低于1580℃的一类无机非金属材料。耐火度是指耐火材料锥形体试样在没有荷重情况下，抵抗高温作用而不软化的摄氏温度，现定义为凡物理化学性质允许其在高温环境下使用的材料称为耐火材料，耐火材料是为高温技术服务的基础材料，是用作高温窑炉等热工设备的结构材料，以及工业高温容器和部件的材料，并且能够承受相应的物理化学变化及机械作用，耐火材料广泛用于冶金、化工、石油、机械制造、硅酸盐、动力等工业领域，在冶金工业中用量最大，占总产量的50-60％。
大部分耐火材料是以天然矿石(如耐火粘土、硅石、菱镁矿、白云石)为原料制造的，采用某些工业原料和人工合成原料(如工业氧化铝、碳化硅、合成莫来石、合成尖晶石等)也日益增多，因此，耐火材料的种类很多，无机非金属材料的机械韧性较差是普遍存在的一个问题，作为同属无机非金属材料的耐火材料，其机械韧性也较差，但是其较差的机械韧性也影响到了其高温时候的抗热震性能，显著降低了耐火材料的使用寿命。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强抗热震耐火材料及其制备方法。
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将纳米碳粉、硅酸铝纤维、三氧化二锑混合，加入丙酮、乙烯基双硬脂酰胺搅拌，升温至150-200℃，搅拌状态下加入酚醛型氰酸酯、bmt型双马来酰亚胺树脂搅拌得到预制料；
s2、将轻烧镁粉、硅石粉、氧化钙粉末、氧化锰粉末、三氧化二铈粉末、五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入水，球磨3-10min，球磨转速为2000-2500r/min，加入预制料，沿同一方向继续球磨1-2h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，8-12mpa压制成砖坯；
s3、将砖坯干燥，氧气氛下升温至400-460℃，烧结2-4h，继续升温至550-600℃，烧结1-2h，再升温至1200-1300℃，烧结20-40min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
优选地，s1中，纳米碳粉、硅酸铝纤维、三氧化二锑、丙酮、乙烯基双硬脂酰胺、酚醛型氰酸酯、bmt型双马来酰亚胺树脂的质量比为2-4：1-3：0.1-0.2：15-30：0.1-0.5：1-2：1-2。
优选地，s2中，轻烧镁粉的粒径为0.002-0.004mm，硅石粉的粒径为0.04-0.15mm，氧化钙粉末的粒径为0.01-0.02mm，氧化锰粉末的粒径为0.015-0.035mm，三氧化二铈粉末的粒径为0.02-0.06mm，五氧化二铌粉末的粒径为0.001-0.01mm。
优选地，s2中，轻烧镁粉、硅石粉、氧化钙粉末、氧化锰粉末、三氧化二铈粉末、五氧化二铌粉末的质量比为14-20：20-30：2-6：1-3：1-2：1-2。
优选地，s2中，硅石粉与水的质量比为100：40-80。
优选地，轻烧镁粉、纳米碳粉的质量比为14-20：2-4。
优选地，s3中，干燥的具体操作如下：将砖坯在温度20-30℃干燥10-20h，然后升温至105-115℃干燥20-30h。
优选地，s3中，氧气氛下以6-10℃/min的速度升温至400-460℃，保温2-4h，继续以2-4℃/min的速度升温至550-600℃，保温1-2h，再以0.5-1℃/min的速度升温至1200-1300℃，保温20-40min。
一种高强抗热震耐火材料，采用上述高强抗热震耐火材料的制备方法制得。
本发明的技术效果如下所示：
本发明采用氧化钙与硅石粉、轻烧镁粉反应形成固溶体，增强耐火材料的耐火度，但是其反应温度较高，导致能耗大，因此进一步加入五氧化二铌粉末，可在不影响耐火材料耐火度的前提下，压成型时更容易压紧，烧结过程更快，并可降低烧结温度至1200-1300℃，在耐火材料烧结完成后也使气孔更加少，耐火材料更加致密，耐压强度极高，抗热震性能优异，不仅可有效节约成本，且制备过程更为安全，实际应用价值高；
采用纳米碳粉、硅酸铝纤维与三氧化二锑复配，可有效降低耐火材料的热膨胀系数，提高抗热冲击的能力，但三者在耐火材料中分散性差，进一步在乙烯基双硬脂酰胺的配合下高速搅拌，加入酚醛型氰酸酯、bmt型双马来酰亚胺树脂在150-200℃进行结合，形成类蜂窝状结构不仅可促使纳米碳粉、硅酸铝纤维与三氧化二锑在体系中均匀分散且结构稳定，抗折强度高，抗热震性能进一步增强；
三氧化二铈粉末与五氧化二铌粉末配合使用并控制两者的比例为1-2：1-2，可有效避免不同晶胞间进行互溶，并有效减少耐火材料内气泡等缺陷的产生，意外地改善成品率，但材料易出现裂纹结构，通过控制硅石粉的比例，形成的化合物主要晶相为莫来石相，配合预制料作用，不有效增强体系各结构间结构结合强度极高，材料不易出现裂纹结构，断裂韧性与抗热震性能得到大大提升。
本发明所得耐火材料不仅抗热震效果优异，而且耐火度在1950℃以上，荷重软化温度不低于1800℃，同时显气孔率不高于7％，机械性能极好，有效延长耐火材料的使用寿命。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将2kg纳米碳粉、3kg硅酸铝纤维、0.1kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入30kg丙酮、0.1kg乙烯基双硬脂酰胺，以2000r/min的速度搅拌5min，升温至200℃，搅拌状态下加入1kg酚醛型氰酸酯、2kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌10min，得到预制料；
s2、将20kg平均粒径为0.002mm的轻烧镁粉、30kg平均粒径为0.04mm的硅石粉、6kg平均粒径为0.01mm的氧化钙粉末、3kg平均粒径为0.015mm的氧化锰粉末、2kg平均粒径为0.02mm的三氧化二铈粉末、2kg平均粒径为0.001mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入24kg水，加入完全后送入球磨机中球磨3min，球磨转速为2500r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以12mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度20℃干燥20h，然后升温至105℃干燥30h，送入烧结炉中，氧气氛下以6℃/min的速度升温至460℃，保温2h，继续以4℃/min的速度升温至550℃，保温2h，再以0.5℃/min的速度升温至1300℃，保温20min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
实施例2
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将4kg纳米碳粉、1kg硅酸铝纤维、0.2kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入15kg丙酮、0.5kg乙烯基双硬脂酰胺，以1500r/min的速度搅拌15min，升温至150℃，搅拌状态下加2kg酚醛型氰酸酯、1kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌15min，得到预制料；
s2、将14kg平均粒径为0.004mm的轻烧镁粉、20kg平均粒径为0.15mm的硅石粉、2kg平均粒径为0.02mm的氧化钙粉末、1kg平均粒径为0.035mm的氧化锰粉末、1kg平均粒径为0.06mm的三氧化二铈粉末、1kg平均粒径为0.01mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入8kg水，加入完全后送入球磨机中球磨10min，球磨转速为2000r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨2h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以8mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度30℃干燥10h，然后升温至115℃干燥20h，送入烧结炉中，氧气氛下以10℃/min的速度升温至400℃，保温4h，继续以2℃/min的速度升温至600℃，保温1h，再以1℃/min的速度升温至1200℃，保温40min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
实施例3
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将2.5kg纳米碳粉、2.5kg硅酸铝纤维、0.13kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入26kg丙酮、0.2kg乙烯基双硬脂酰胺，以1800r/min的速度搅拌8min，升温至180℃，搅拌状态下加入1.3kg酚醛型氰酸酯、1.8kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌12min，得到预制料；
s2、将18kg平均粒径为0.0025mm的轻烧镁粉、28kg平均粒径为0.06mm的硅石粉、5kg平均粒径为0.012mm的氧化钙粉末、2.5kg平均粒径为0.02mm的氧化锰粉末、1.7kg平均粒径为0.03mm的三氧化二铈粉末、1.7kg平均粒径为0.004mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入19.6kg水，加入完全后送入球磨机中球磨5min，球磨转速为2400r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.3h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以11mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度22℃干燥17h，然后升温至108℃干燥28h，送入烧结炉中，氧气氛下以7℃/min的速度升温至440℃，保温2.5h，继续以3.5℃/min的速度升温至560℃，保温1.7h，再以0.6℃/min的速度升温至1280℃，保温25min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
实施例4
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3.5kg纳米碳粉、1.5kg硅酸铝纤维、0.17kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入20kg丙酮、0.4kg乙烯基双硬脂酰胺，以1600r/min的速度搅拌12min，升温至160℃，搅拌状态下加入1.7kg酚醛型氰酸酯、1.2kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌14min，得到预制料；
s2、将16kg平均粒径为0.0035mm的轻烧镁粉、22kg平均粒径为0.12mm的硅石粉、3kg平均粒径为0.018mm的氧化钙粉末、1.5kg平均粒径为0.03mm的氧化锰粉末、1.3kg平均粒径为0.05mm的三氧化二铈粉末、1.3kg平均粒径为0.008mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入11kg水，加入完全后送入球磨机中球磨9min，球磨转速为2200r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.7h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以9mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度28℃干燥13h，然后升温至112℃干燥22h，送入烧结炉中，氧气氛下以9℃/min的速度升温至420℃，保温3.5h，继续以2.5℃/min的速度升温至580℃，保温1.3h，再以0.8℃/min的速度升温至1220℃，保温35min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
实施例5
一种高强抗热震耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3kg纳米碳粉、2kg硅酸铝纤维、0.15kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入23kg丙酮、0.3kg乙烯基双硬脂酰胺，以1700r/min的速度搅拌10min，升温至170℃，搅拌状态下加入1.5kg酚醛型氰酸酯、1.5kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌13min，得到预制料；
s2、将17kg平均粒径为0.003mm的轻烧镁粉、25kg平均粒径为0.09mm的硅石粉、4kg平均粒径为0.015mm的氧化钙粉末、2kg平均粒径为0.025mm的氧化锰粉末、1.5kg平均粒径为0.04mm的三氧化二铈粉末、1.5kg平均粒径为0.006mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入15kg水，加入完全后送入球磨机中球磨7min，球磨转速为2300r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.5h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以10mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度25℃干燥15h，然后升温至110℃干燥25h，送入烧结炉中，氧气氛下以8℃/min的速度升温至430℃，保温3h，继续以3℃/min的速度升温至570℃，保温1.5h，再以0.7℃/min的速度升温至1250℃，保温30min，空冷至室温，得到高强抗热震耐火材料。
对比例1
一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3kg纳米碳粉、2kg硅酸铝纤维、0.15kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入23kg丙酮、0.3kg乙烯基双硬脂酰胺，以1700r/min的速度搅拌10min，升温至170℃，得到预制料；
s2、将17kg平均粒径为0.003mm的轻烧镁粉、25kg平均粒径为0.09mm的硅石粉、4kg平均粒径为0.015mm的氧化钙粉末、2kg平均粒径为0.025mm的氧化锰粉末、1.5kg平均粒径为0.04mm的三氧化二铈粉末、1.5kg平均粒径为0.006mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入15kg水，加入完全后送入球磨机中球磨7min，球磨转速为2300r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.5h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以10mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度25℃干燥15h，然后升温至110℃干燥25h，送入烧结炉中，氧气氛下以8℃/min的速度升温至430℃，保温3h，继续以3℃/min的速度升温至570℃，保温1.5h，再以0.7℃/min的速度升温至1250℃，保温30min，空冷至室温，得到耐火材料。
对比例2
一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3kg纳米碳粉、2kg硅酸铝纤维、0.15kg三氧化二锑混合，得到预制料；
s2、将17kg平均粒径为0.003mm的轻烧镁粉、25kg平均粒径为0.09mm的硅石粉、4kg平均粒径为0.015mm的氧化钙粉末、2kg平均粒径为0.025mm的氧化锰粉末、1.5kg平均粒径为0.04mm的三氧化二铈粉末、1.5kg平均粒径为0.006mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入15kg水，加入完全后送入球磨机中球磨7min，球磨转速为2300r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.5h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以10mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度25℃干燥15h，然后升温至110℃干燥25h，送入烧结炉中，氧气氛下以8℃/min的速度升温至430℃，保温3h，继续以3℃/min的速度升温至570℃，保温1.5h，再以0.7℃/min的速度升温至1250℃，保温30min，空冷至室温，得到耐火材料。
对比例3
一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3kg纳米碳粉、2kg硅酸铝纤维、0.15kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入23kg丙酮、0.3kg乙烯基双硬脂酰胺，以1700r/min的速度搅拌10min，升温至170℃，搅拌状态下加入1.5kg酚醛型氰酸酯、1.5kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌13min，得到预制料；
s2、将17kg平均粒径为0.003mm的轻烧镁粉、25kg平均粒径为0.09mm的硅石粉、4kg平均粒径为0.015mm的氧化钙粉末、2kg平均粒径为0.025mm的氧化锰粉末、1.5kg平均粒径为0.04mm的三氧化二铈粉末、1.5kg平均粒径为0.006mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入15kg水，加入完全后送入球磨机中球磨7min，球磨转速为2300r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.5h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以10mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度25℃干燥15h，然后升温至110℃干燥25h，送入烧结炉中，氧气氛下升温至1250℃，保温30min，空冷至室温，得到耐火材料。
对比例4
一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
s1、将3kg纳米碳粉、2kg硅酸铝纤维、0.15kg三氧化二锑混合，送入搅拌器中，加入23kg丙酮、0.3kg乙烯基双硬脂酰胺，以1700r/min的速度搅拌10min，升温至170℃，搅拌状态下加入1.5kg酚醛型氰酸酯、1.5kgbmt型双马来酰亚胺树脂搅拌13min，得到预制料；
s2、将17kg平均粒径为0.003mm的轻烧镁粉、25kg平均粒径为0.09mm的硅石粉、4kg平均粒径为0.015mm的氧化钙粉末、2kg平均粒径为0.025mm的氧化锰粉末、1.5kg平均粒径为0.04mm的三氧化二铈粉末、4.5kg平均粒径为0.006mm的五氧化二铌粉末搅拌均匀，搅拌过程中加入15kg水，加入完全后送入球磨机中球磨7min，球磨转速为2300r/min，加入预制料，沿着同一方向继续球磨1.5h，球磨速度不超过200r/min，送入成型模具中，以10mpa的压强压制成砖坯；
s3、将砖坯在温度25℃干燥15h，然后升温至110℃干燥25h，送入烧结炉中，氧气氛下以8℃/min的速度升温至430℃，保温3h，继续以3℃/min的速度升温至570℃，保温1.5h，再以0.7℃/min的速度升温至1250℃，保温30min，空冷至室温，得到耐火材料。
将实施例5和对比例1-4所得耐火材料进行性能测试，具体如下：
1)采用国家标准gb/t5072-2008的方法测试耐压强度；
2)采用国家标准gb/t3001-2007的方法测试常温抗折强度；
4)采用行业标准yb/t2206.2-1998的方法测试抗热震性；
其结果如下：
由上表可知：本发明所得耐火材料耐压强度和抗折强度优秀，具有高强度的特点，而且抗热震性好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。