后冷却到设定的100°C的取出温度，然后取出。烧结体的大致尺寸为195_xl95_xt64mm，堆密度为2.90g/cm3 (相对密度92.1 % )，烧结装填良好。
[0220]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果，如表2所示，在减速后的中子射线束中，有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有得到充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这也是有问题的。
[0221][比较例2]
[0222]使用与上述实施例1中同样的起始原料，对同样地实施了单轴加压成形、冷间等方压力成形(CIP)的成形体，在大气环境中，实施580 °C、10小时的临时烧结，得到209mmx209mmxt76mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中用6个小时时间以一定速度从室温升温至740°C，保持同温度4个小时。之后，用2个小时时间以一定速度升温至890°C，保持同温度2个小时，之后自然冷却到设定的100°C的取出温度，然后取出。烧结体的大致尺寸为198mmxl98mmxt68mm，堆密度为2.80g/cm3(相对密度88.9% )，烧结状态为明显多孔的，给操作带来不便。
[0223]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果，如表2所示。在减速后的中子射线束中，有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有得到充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低到无法进行测量的程度，这也是有问题的。
[0224][比较例3]
[0225]使用与上述实施例1中同样的起始原料，对同样地实施了单轴加压成形、冷间等方压力成形(CIP)的成形体，在大气环境中，实施550 °C、10小时的临时烧结，得到208mmx208mmxt73mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中用6个小时时间以一定速度从室温升温至750°C，保持同温度9小时。之后，用2个小时时间以一定速度升温至880°C，保持同温度1.5小时，之后自然冷却到设定的100°C的取出温度，然后取出。烧结体的大致尺寸为197mmxl96mmxt67mm，堆密度为2.88g/cm3 (相对密度91.4% )，烧结状态从外观上是良好的，但是将烧结体在磨削机进行完工磨削加工阶段，发现有在烧结体内吸收磨削液的现象。因此对烧结体内的微观组织进行了详细调查。结果发现形成多数开气孔，烧结不充分。
[0226]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果，如表2所示，在减速后的中子射线束中，有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有得到充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这也是有问题的。
[0227][比较例4]
[0228]使用与上述实施例1中同样的起始原料，对同样地实施了单轴加压成形、冷间等方压力成形(CIP)的成形体上，在大气环境中，实施600°C、10小时的临时烧结，得到208mmx208mmxt73mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中用6个小时时间以一定速度从室温升温至840°C，保持同温度8小时。之后，用2个小时时间以一定速度升温至1150°C，保持同温度3小时，之后自然冷却到所设定100°C的的取出温度，然后取出。烧结体的大致尺寸为196.5mmxl97mmxt68mm，堆密度为2.87g/cm3 (相对密度91.1% )，烧结状态为多孔的。调查烧结体内的微观组织，组织变得稀疏，观察到由于激烈的发泡导致的多空质化的痕迹。
[0229]中子射线的减速性能以及各种特性的评价结果，如表2所示，减速后的中子射线束中会对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，不能获得充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这亦成为问题。
[0230][比较例5]
[0231]使用与上述实施例1同样的起始原料，将该原料利用单轴加压机充填至型板内(型尺寸为220_x220_xH150mm)，施以4MPa的单轴加压，进行压缩、成形。
[0232]将该加压成形体(尺寸约22Ommx22Ommxt85mm)装入厚的塑料袋中，脱气，然后将封入的成形体装填到冷间等方加压成形(CIP)机的成形部(内部尺寸:内径350mmxH120mm)。将装入了该加压成形体的所述塑料袋与所述CIP机成形部的间的缝隙间充满净水，实施成形压为4MPa的等方加压，作为CIP成形的成形体(尺寸约218mmx218mmxt75mm)。
[0233]将该成形体在大气环境中实施550 °C、5小时的临时烧结，得到尺寸为211_x211_xt73mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中用6小时时间以一定速度从室温升温至740°C，保持同温度6小时。之后，用2个小时以一定速度升温至900°C，保持同温度I小时，之后，停止加热，用约20个小时自然冷却到所设定的取出温度的100°C，然后取出。
[0234]通过大致尺寸(199mmxl99mmxt68mm)和重量算出烧结体的堆密度为2.86g/cm3(相对密度90.8% )，烧结状态是有点多孔的。
[0235]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果如表2所示，在减速后的中子射线束中有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有获得充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这也成为问题。
[0236][比较例6]
[0237]使用与上述实施例1同样的起始原料，将该原料充填至型板内(型尺寸为22Ommx22OmmxH150mm)，利用单轴加压机施以4MPa的单轴加压，进行压缩、成形。
[0238]将该加压成形体(尺寸约22Ommx22Ommxt85mm)装入厚的塑料袋中，脱气，然后将封入的成形体装填到冷间等方加压成形(CIP)机的成形部(内部尺寸:内径350mmxH120mm)。将装入了该加压成形体的所述塑料袋与所述CIP机成形部的间的缝隙间充满净水，实施成形压为20MPa的等方加压，作为CIP成形的成形体(尺寸约215mmx215mmxt75mm)。
[0239]将该成形体在大气环境中实施500 °C、4小时的临时烧结，得到尺寸为211_x211_xt72mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中用6小时时间以一定速度从室温升温至730°C，保持同温度5小时。之后，用2个小时以一定速度升温至900°C，保持同温度I小时，之后，停止加热，用约20个小时自然冷却(炉冷)到所设定的取出温度的100°C，然后取出。
[0240]通过大致尺寸(198mmxl98mmxt68mm)和重量算出烧结体的堆密度为2.85g/cm3(相对密度90.5% )，烧结状态不充分，有点多孔。
[0241]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果如表2所示，在减速后的中子射线束中有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有获得充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这也成为问题。
[0242][比较例7]
[0243]使用与上述实施例1同样的起始原料，将该原料利用单轴加压机充填至型板内(型尺寸为220_x220_xH150mm)，施以4MPa的单轴加压，进行压缩、成形。
[0244]将该加压成形体(尺寸约22Ommx22Ommxt85mm)装入厚的塑料袋中，脱气，然后将封入后的成形体装填到冷间等方加压成形(CIP)机的成型部(内部尺寸:内径350mmxH120mm)。将装入了该加压成形体的所述塑料袋与所述CIP机成形部的间的缝隙间充满净水，实施成形压为20MPa的等方加压，作为CIP成形的成形体(尺寸约218mmx218mmxt75mm)。
[0245]将该成形体在大气环境中实施550 °C、5小时的临时烧结，得到尺寸为211mmx211mmxt72.5mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氦气环境中用6小时时间以一定速度从室温升温至740°C，保持同温度6小时。之后，用2个小时以一定速度升温至900°C，保持同温度I小时，之后，停止加热，用约20个小时自然冷却(炉冷)到所设定的取出温度100°C，然后取出。
[0246]通过大致尺寸(198mmxl98.5mmxt67.5mm)和重量算出烧结体的堆密度为2.89g/cm3(相对密度91.7% )，烧结状态为有点多孔。
[0247]中子射线的减速性能以及各种特性评价结果如表2所示，在减速后的中子射线束中有可能对身体带来坏影响的高速中子射线残存很多，没有获得充分的减速效果，留下问题。而且机械强度低，这也成为问题。
[0248][比较材料:CaF2]
[0249]使用上述磨罐机和氧化铝制的球将高纯度的CaF2原料(平均粒径20 μm，纯度99.9wt%以上)粉碎，制得高纯度CaF2粉末(平均粒径1.4 μ m，纯度99.9wt %以上)。在该粉末中以相对于所述CaF2粉末100，0.2wt%的比例添加羧甲基纤维素(CMC)作为烧结助剂，在磨罐机中混合12小时后，作为起始原料。
[0250]使用单轴加压机将该原料充填到型板内(型尺寸220mmx220mmxH150mm)，施以1MPa的单轴加压，压缩，成形。
[0251]将该加压成形体(尺寸约220mmx220mmxt85mm)装入厚的塑料袋，脱气，然后装填到冷间等方加压成形(CIP)机的成形部(内部尺寸:内径350mmxH20mm)。将该装入了加压成形体的所述塑料袋与所述CIP机成形部的缝隙的间充满净水后，施加20MPa的成形压，作为CIP成形的成形体(尺寸约215mmx2l5mmxt75mm)。
[0252]将该成形体在大气环境中实施600 °C、6小时的临时烧结，得到尺寸为208mmx208mmxt72mm的临时烧结体。将该临时烧结体在氮气环境中以一定速度用6个小时从室温升温至870°C，保持同温度6小时。之后，以一定速度用2小时升温至1100°C，保持同温度I小时，然后停止加热，用约20个小时自然冷却(炉冷)至所设定的取出温度的100°C，然后取出。
[0253]根据大致尺寸(193mmxl93mmxt62mm)和重量算出CaF2烧结体的堆密度为3.05g/cm3(相对密度95.9%，CaF2的真密度为3.18g/cm2),烧结状态良好。
[0254]评价结果如表2所示，得到致密的烧结状态的烧结体，机械强度充分。但是，对于中子射线的减速性能，高速中子射线的残存量多，留下大的问题。结果即使0&&烧结体十分致密，但作为减速材料，其特性与18&烧结体相比是低劣的。
[0255]能够应用在用以抑制中子射线等各种放射线的放射速度的减速材料中。
【主权项】
1.一种用于中子射线减速材料的氟化物烧结体，其特征在于，该用于中子射线减速材料的氟化物烧结体由致密的多结晶构造的MgF2构成，堆密度在2.90g/cm3以上。
2.根据权利要求1所述的用于中子射线减速材料的氟化物烧结体，其特征在于，所述的用于中子射线减速材料的氟化物烧结体具有弯曲强度在1MPa以上，维氏硬度在71以上的机械强度。
3.—种制造权利要求1所述的用于中子射线减速材料的氟化物烧结体的制造方法，其特征在于，所述制造方法是由MgF2烧结体构成的用作中子射线减速材料的氟化物烧结体的制造方法，包括: 将高纯度MgF2原料微粉碎，添加0.1?Iwt %烧结助剂混合的步骤； 使用单轴加压机，以成形压在5MPa以上而成形的步骤； 使用冷间等方面加压成形(CIP)机，以成形压在5MPa以上而成形的步骤； 在大气环境中，550?600°C温度范围内，4?10小时条件下的临时烧结步骤； 在惰性气体环境中，750?840°C温度范围内，5?12小时的加热步骤； 与前步骤相同环境中，在900?1100°C温度范围内，加热0.5?3小时，形成致密构造的MgF2烧结体的正式烧结步骤。
4.根据权利要求3所述的用于中子射线减速材料的氟化物烧结体的制造方法，其特征在于，所述正式烧结步骤的惰性环境是由从氮、氦、氩、以及氖中选择的I种气体或者将复数种类的气体混合得到的气体组成的。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种用作中子射线减速材料的氟化物烧结体，该氟化物烧结体适合于能够使高能量中子射线减速，照射身体深处的患部，使肿瘤消灭的治疗用的中子射线等的减速材料，由致密的多结晶构造的MgF2构成，堆密度为2.90g/cm3以上，具有弯曲强度为10MPa以上，维氏硬度为71以上的机械强度。
【IPC分类】C04B35-553
【公开号】CN104640824
【申请号】CN201480001165
【发明人】熊田博明, 中村哲之, 重岡卓二, 池田毅
【申请人】国立大学法人筑波大学, 株式会社大兴制作所
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年5月27日
【公告号】EP2865658A1, WO2015005006A1