一种高强度氧化锆陶瓷插芯的制备方法_3

文档序号:9244873阅读:来源:国知局
5g/cm3。
[0076] 相应的,本发明还提供一种用于高强度氧化锆陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的 制备方法,包括以下步骤:将纳米二氧化钛、氧化铝、氧化钪、氧化铺和氧化错混合,预烧后 加入石蜡,球磨混合,过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
[0077] 从以上方案可以看出,本发明将氧化钪、氧化铈与氧化锆作用,使其在高温下保持 稳定的晶体结构,同时掺杂了纳米氧化钛、氧化铝,比纯氧化锆陶瓷获得更加优良的线膨胀 系数、热应力性能,同时改善ZrO2的热机械性能,使得材料具备高强度,高韧性,以及优良的 抗热震性能。第二,乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)耐油脂、酸碱腐蚀,具有较高的弹性和韧 性,起到增容剂的作用。EVA的加入使SEBS弹性体、聚苯乙稀、聚醛树脂很好分散在部分稳 定氧化锆粉末中,将SEBS弹性体、聚苯乙烯、聚醛树脂等穿插在部分稳定氧化锆粉末中聚 合形成穿插网络的结构,得到稳定的结构体系,不易变形。第三,聚醛树脂和聚苯乙烯作为 主要的粘结剂,使成型坯强度高,保形性好,脱脂速度快,精度高。第三,所述的硬脂酸锌在 烧结过程中脱去硬脂酸根而被氧化成氧化锌,提高陶瓷插芯的强度。因此,本发明制备的氧 化锆陶瓷插芯强度高,不易变形,具有较高的精度。
[0078] 为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说 明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
[0079] 本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
[0080] 实施例1
[0081] 步骤1、将1重量份的纳米二氧化钛、2重量份的氧化铝、1重量份的氧化钪、2重量 份的氧化铈以及94重量份的氧化锆,混合均匀之后,在700°C下进行预烧结2小时,然后加 入3重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
[0082] 步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材和粘结剂、表面活性、增塑剂 等有机载体按一定比例进行混合,本步骤采用的原料以重量份数计包括:
[0083]
[0084]
[0085] 将密炼机升温至120°C,然后将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末加入上述密炼 机,混合搅拌10分钟,使聚苯乙烯均匀包括在粉体颗粒上,然后加入相应重量份的聚乙二 醇、微晶蜡,继续搅拌20分钟,然后再加入相应质量的乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸锌、 SEBS弹性体和聚醛树脂,继续搅拌15分钟,升温至145°C,然后加入己二酸二辛酸,混合搅 拌25分钟,升温至180°C,关闭密炼室,密炼80分钟后取料冷却,得到胶状物质。将胶状物 质进行压片,压片的厚度为l_2mm,将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
[0086] 步骤3、将步骤2获得的注射料经一定压力低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯,注射 压力85Mpa,注塑成型温度为155°C,成型压力为0· 5Mpa,成型注塑速度为35mm/s,成型时间 为 35s。
[0087] 步骤4、加热脱脂处理,
[0088] 将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中,放置6小时,然后将泡汽油干燥后的坯体 放入脱脂炉,依次进行升温阶段,进行脱脂反应,得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
[0089] 上述脱脂反应经历以下七段升温阶段:
[0090] 第一阶段由室温升温至140°C,升温速率为3°C /每分钟;
[0091] 第二阶段由140°C升温至250°C,保温1小时,升温速率为I. 5°C /每分钟;
[0092] 第三阶段由250 °C升温至350 °C,升温速率0. 4°C /每分钟;
[0093] 第四阶段由350°C升温至420°C,升温速率为0. 5°C /每分钟,保温2小时。
[0094] 第五阶段由420°C升温至500°C,升温速率为0. 25°C /每分钟;
[0095] 第六阶段由500°C升温至550°C,升温塑料箱为0. 1°C /每分钟,保温2小时。
[0096] 第七阶段由550°C升温至1000°C,进行预烧结,升温速率为7°C /每分钟;保温2小 时。
[0097] 步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉,在氮气的保护下进行无压烧结,过程中试 样周围填充大量埋粉,埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历五个升温阶段和两个降温阶 段,其中,升温阶段的五个阶段如下:
[0098] 第一阶段以3°C /分钟升温至500°C ;
[0099] 第二阶段以1°C /分钟升温至800°C,保温2小时;
[0100] 第三阶段以0. 65°C /分钟升温至1000°C ;
[0101] 第四阶段以〇· 5°C /分钟升温至1350°C ;
[0102] 第五阶段以0. 25°C /分钟升温至1450°C,保温2小时
[0103] 降温阶段的2个过程如下:
[0104] 第一阶段以2°C /分钟由1450°C降温至1000°C ;保温2小时;
[0105] 第二阶段以1°C /分钟由1000°C降温至120°C。
[0106] 本实施例制备的氧化锆陶瓷的外径2. 499±0. 0005mm,内径为0. 125-0. 127mm,同 心度lum,体积密度为6. 04g/cm3。
[0107] 实施例2
[0108] 步骤1、将1重量份的纳米二氧化钛、2重量份的氧化铝、1重量份的氧化钪、2重量 份的氧化铈以及94重量份的氧化锆,混合均匀之后,在620°C下进行预烧结1. 2小时,然后 加入3重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
[0109] 步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材和粘结剂、表面活性、增塑剂 等有机载体按一定比例进行混合,,本步骤采用的原料以重量份数计包括:
[0110]
[0111]
[0112] 将密炼机升温至120°C,然后将上述重量份的部分稳定氧化锆粉末以及聚苯乙烯 加入上述密炼机,混合搅拌10-20分钟,使聚苯乙烯均匀包括在粉体颗粒上,然后加入相应 重量份的聚乙二醇、微晶蜡,继续搅拌12分钟,然后再加入相应质量的乙烯-醋酸乙烯共聚 物、硬脂酸锌、SEBS弹性体和聚醛树脂,继续搅拌18分钟,升温至150°C,然后加入己二酸二 辛酸,混合搅拌30分钟,升温至170°C,关闭密炼室,密炼90分钟后取料冷却,得到胶状物 质。将胶状物质进行压片,压片的厚度为l_2mm,将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
[0113] 步骤3、将步骤2获得的注射料经一定压力低速注塑成氧化锆陶瓷插芯毛坯,注射 压力90Mpa,注塑成型温度为165°C,成型压力为0· 65Mpa,成型注塑速度为45mm/s,成型时 间为30s。
[0114] 步骤4、加热脱脂处理,
[0115] 将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中,放置7小时,然后将泡汽油干燥后的坯体 放入脱脂炉,依次进行升温阶段,进行脱脂反应,得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
[0116] 上述脱脂反应经历以下七段升温阶段:
[0117] 第一阶段由室温升温至140°C,升温速率为4°C /每分钟;
[0118] 第二阶段由140°C升温至250°C,保温1小时,升温速率为I. 5°C /每分钟;
[0119] 第三阶段由250°C升温至350°C,升温速率0· 3°C /每分钟;
[0120] 第四阶段由350°C升温至420°C,升温速率为0. 5°C /每分钟,保温2小时。
[0121] 第五阶段由420°C升温至500°C,升温速率为0. 25°C /每分钟;
[0122] 第六阶段由500°C升温至550°C,升温塑料箱为0. 12°C /每分钟,保温2小时。
[0123] 第七阶段由550°C升温至1000°C,进行预烧结,升温速率为6°C /每分钟;保温2小 时。
[0124] 步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉,在氮气的保护下进行无压烧结,过程中试 样周围填充大量埋粉,埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历五个升温阶段和两个降温阶 段,其中,升温阶段的五个阶段如下:
[0125] 第一阶段以3. 5°C /分钟升温至500°C ;
[0126] 第二阶段以I. 2°C /分钟升温至800°C,保温2小时;
[0127] 第三阶段以0. 6°C /分钟升温至1000°C ;
[0128] 第四阶段以0. 5°C /分钟升温至1350°C ;
[0129] 第五阶段以0. 25°C /分钟升温至1450°C,保温2小时
[0130] 降温阶段的2个过程如下:
[0131] 第一阶段以2. 5°C /分钟由1450°C降温至1000°C ;保温2小时;
[0132] 第二阶段以1°C /分钟由1000°C降温至120°C。
[0133] 本实施例制备的氧化锆陶瓷插芯外径2. 499±0. 0005mm,内径为0. 125-0. 127mm, 同心度lum,体积密度为6. Og/cm3。
[0134] 实施例3
[0135] 步骤1、将1重量份的纳米二氧化钛、2重量份的氧化铝、1重量份的氧化钪、2重量 份的氧化铈以及94重量份的氧化锆,混合均匀之后,在700温度
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