利用杏壳制备碳分子筛的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碳分子筛制备工艺技术领域，更具体地说，涉及一种利用杏壳制备碳分子筛的方法。
【背景技术】
[0002]碳分子筛作为吸附剂是变压吸附空气分离制得氮气的关键材料，目前多用煤、酚醛树脂作为原料来制造，造成环境问题，成本居高。碳分子筛是只含直径为3.8埃左右的均匀微孔的一种新开支活性碳。这种孔隙特性可以依据其孔隙大小和要吸附气体的分子大小及形状来赋与制氮碳分子筛选择吸附性能。利用这种特征，制氮碳分子筛主要用于空气分离。可用于制备碳分子筛的原料非常广泛，从天然产物到高分子聚合物都可以用来制造碳分子筛。其中最主要的是煤、果壳等。目前采用杏壳作为原料制备碳分子筛的方法较为粗糙、使用效果并不理想，如何在现有的利用杏壳作为原料制备碳分子筛的方法上进行改进，有效地提高生产的碳分子筛的质量，成为了本领域技术人员亟待解决的课题。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种利用杏壳制备碳分子筛的方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
构造一种利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，包括以下步骤:
预处理:将杏壳粉碎成粉状物料，将粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成微粉状物料，将微粉状物料放入捏合机中进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
碳化:成型后物料放入转炉中进行碳化处理；
粉碎:对碳化后的物料进行预粉碎处理，得到粒径为18-30 μm的粉状物料；
成型:将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:3—5:5—10:10—20 ；
加温活化:将成型料送入旋转电炉进行加温活化，加温活化分为两个升温阶段，第一阶段的升温速度为5-10°C /min，第二阶段的升温速度为15-20°C /min，升温至700— 750°C之后，恒温30— 40min ；
碳沉积:通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为40— 80min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得杏壳碳分子筛。
[0005]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，所述粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:5:5:20o
[0006]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，所述粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:3:10:17ο
[0007]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，所述第一阶段的升温速度为80C /min，第二阶段的升温速度为15°C /min。
[0008]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，所述加温活化步骤全程采用惰性气体保护。
[0009]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，碳化时间为5小时。
[0010]本发明所述的利用杏壳制备碳分子筛的方法，其中，所述碳沉积步骤中，滴加四氯化碳的时间为60min。
[0011]本发明采用纯粹的杏壳为原料，在碳化前对杏壳加工进行预处理成型，并对碳化后的颗粒先进行预粉碎，再进一步粉碎至18-30 μπι的粉状物料，再将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉积，最终得到杏壳碳分子筛。正因为本发明严格控制粉状物料的粒径，并采用特定的比例将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水充分混合，同时采用加温活化分为两个升温阶段，第一阶段的升温速度为5-10°C /min，第二阶段的升温速度为15-20°C /min，从而得到具有极优效果的碳分子筛，且本发明制备方法成本低，无污染。
[0012]将本发明制备的杏壳碳分子筛和目前市场上的商品化的碳分子筛在同一条件下进行测试，得出的结果为:本发明分子筛所产氮气纯度为99.6%，产气量高出标准15%以上。
【附图说明】
[0013]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，下面描述中的附图仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图:
图1是本发明较佳实施例的利用杏壳制备碳分子筛的方法流程图。
【具体实施方式】
[0014]为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0015]本发明较佳实施例的利用杏壳制备碳分子筛的方法流程如图1所示，包括以下步骤:
1、预处理:将杏壳粉碎成粉状物料，将粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成微粉状物料，将微粉状物料放入捏合机中进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
2、碳化:成型后物料放入转炉中进行碳化处理；
3、粉碎:对碳化后的物料进行预粉碎处理，得到粒径为18-30μπι的粉状物料；
4、成型:将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:3—5:5—10:10—20 ；
5、加温活化:将成型料送入旋转电炉进行加温活化，加温活化分为两个升温阶段，第一阶段的升温速度为5-10°C /min，第二阶段的升温速度为15-20°C /min，升温至700—750°C之后，恒温30— 40min ；
6、碳沉积:通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为40—80min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得杏壳碳分子筛。
[0016]上述实施例中，采用纯粹的杏壳为原料，在碳化前对杏壳加工进行预处理成型，并对碳化后的颗粒先进行预粉碎，再进一步粉碎至18-30 μπι的粉状物料，再将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水按特定比例混合后活化和碳沉积，最终得到杏壳碳分子筛。正因为本发明严格控制粉状物料的粒径，并采用特定的比例将粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水充分混合，同时采用加温活化分为两个升温阶段，第一阶段的升温速度为5-10°C /min，第二阶段的升温速度为10-15°C /min，从而得到具有极优效果的碳分子筛，且本发明制备方法成本低，无污染。
[0017]将本发明制备的杏壳碳分子筛和目前市场上的商品化的碳分子筛在同一条件下进行测试，得出的结果为:本发明分子筛所产氮气纯度为99.6%，产气量高出标准15%以上。
[0018]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:5:5:20o
[0019]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为70:3:10:17ο
[0020]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，第一阶段的升温速度为8°C /min,第二阶段的升温速度为15°C /min。
[0021]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，所述加温活化步骤全程采用惰性气体保护。
[0022]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，碳化时间为5小时。
[0023]优选地，上述利用杏壳制备碳分子筛的方法中，所述碳沉积步骤中，滴加四氯化碳的时间为60min。
[0024]实施例1
预处理:将杏壳粉碎成粉状物料，将粉状物料进行干燥处理