一种疏水性高分散白炭黑的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及无机填料的制备领域，具体涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 沉淀法白炭黑作为一种应用广泛的无机填料，具有价格低廉、填充量大以及加工 性能良好等优点。白炭黑胎面胶比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20%左右，有利于节能环保， 对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。因此随着现代人们环保和节能 意识的增强，轮胎生产厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。
[0003] 然而现有白炭黑存在的问题是表面有大量硅羟基，所以造成白炭黑容易团聚，同 时使其具有亲水性、易吸附橡胶中的配合剂等问题，导致白炭黑与橡胶的相容性比较差，严 重影响了白炭黑的补强性能。
[0004] 因此，选择合适的改性剂对白炭黑进行改性研究，提高白炭黑疏水性与分散性，对 沉淀白炭黑在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是针对目前白炭黑表面存在大量硅羟基，导致白炭黑与 橡胶大分子相容性差，容易团聚等缺点，提供一种具有疏水性高分散白炭黑的方法，该方法 可以降低白炭黑羟基含量以及亲水性，解决了白炭黑与橡胶大分子相容性差的问题，而且 制备工艺简单，产品稳定性好，具有良好的技术经济性。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
[0007] -种疏水性高分散白炭黑的制备方法，该方法是按照以下步骤进行的：将一定浓 度的水玻璃溶液加入到反应釜中，恒速搅拌均匀，然后油浴加热至设定温度，再将定量稀硫 酸以恒定的速率滴加至反应釜中进行沉淀反应，反应结束后调节PH值，再按一定比例加入 改性剂进行改性反应，水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。
[0008] 作为对本发明的限定，本发明所述方法中水玻璃的模数为3. 2~3. 5,水玻璃中 SiO2的摩尔浓度为0· 67~2. Olmol/L，稀硫酸浓度为L 5~3. 5mol/L，稀硫酸用量与原料 水玻璃体积比为1:3~9，硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的0. 1~3 %， 反应温度为80~90°C，pH终点值为3. 5~9,沉淀反应的总时间为150~210min，改性时 间为30~150min，过滤方式为压滤或离心过滤的方法，干燥方式为烘箱干燥法或者喷雾干 燥，干燥时物料的最高温度95~115°C，干燥后粉体产品的含水率为5~11%。
[0009] 作为对本发明的进一步限定，本发明所述方法中水玻璃的模数为3. 3,水玻璃中 SiO2的摩尔浓度为I. 34mol/L，稀硫酸浓度为2. 5mol/L，稀硫酸用量与原料水玻璃体积比为 1:6. 02,硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1. 5%，反应温度为85°C，pH 终点值为4~5,沉淀反应时间为180min，改性时间为120min，过滤方式为压滤过滤的方法， 水洗的用水为蒸馏水，干燥方式为烘箱干燥，干燥时物料的最高温度105°C，干燥后粉体产 品的含水率为6%。
[0010] 采用上述的技术方案后，本发明得到的有益效果是：与传统沉淀白炭黑相比，按照 本发明所述方法所制备出的高分散沉淀白炭黑，表面羟基含量降低，亲油性提高，与橡胶分 子的结合力、浸润性得到增强，是高性能轮胎制品理想的补强剂。高分散白炭黑在橡胶中具 有很好的分散性与补强性，从而提高了轮胎的耐磨性，以及降低了其滚动阻力。资料证明， 添加了高分散白炭黑的轮胎可以降低滚动阻力30%以上，进而油耗也得到4. 5~6%的下 降，减少了尾气排放，节能环保，被誉为"绿色轮胎"。
【具体实施方式】
[0011] 本发明将就以下实施例作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明 之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
[0012] 本发明所有的实施例中使用的改性剂为硅烷偶联剂KH570醇水溶液，其制备方法 为：将硅烷偶联剂KH570、乙醇、蒸馏水按照一定比例分别加入到IOOmL烧杯中，搅拌均匀， 然后静置60min进行水解反应，即可制得硅烷偶联剂KH570醇水溶液，所述改性剂醇水溶液 比例为硅烷偶联剂KH570 :乙醇：蒸馏水=1:2:1。
[0013] 实施例1
[0014] 硫酸浓度为2. 5mol/L，水玻璃为模数为3. 3, SiO2摩尔浓度为I. 34mol/L。移取 912mL水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速250rpm)升温至90°C。用210min 滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至3. 5,加酸结束后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液 (硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的L 5%，KH57。= 13. 7mL)进 行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/ cm，在105 °C烘箱干燥至产物含水率为6. 2wt %，得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0015] 实施例2
[0016] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束 后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总 体积的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水 洗涤脱盐。洗涤至水中电导率<l〇〇ys/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5.8wt%， 得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0017] 实施例3
[0018] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至80°C。用150min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至6,加酸结束后， 继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤 脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 8wt %，得疏水 性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0019] 实施例4
[0020] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至7. 5,加酸结束 后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总 体积的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水 洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 8wt%，得 疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0021] 实施例5
[0022] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加2. 5mol/L硫酸溶液，使pH值降低至9,加酸结束后， 继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积 的I. SKVismsksUkh57q= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为90min，过滤，用去离子水洗涤 脱盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为5. 9wt %，得疏 水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0023] 实施例6
[0024] 移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液，加入到2L搅拌反应釜中，搅拌（转速 250rpm)升温至85°C。用180min滴加上述硫酸溶液，使pH值降低至4. 5,加酸结束后，继 续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的 1. 5%，Vsjiftrew KH57。= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间为30min，过滤，用去离子水洗涤脱 盐。洗涤至水中电导率< 100 μ s/cm，在105°C烘箱干燥至产物含水率为6. 8wt %，得疏水性 高分散沉淀白炭黑粉体产物。
[0025] 实施例7
[0026] 移取1358mL模数为3. 3、SiO2摩尔浓度为0. 9mol/L的水玻璃溶液，加入到2L搅 拌反应釜中，搅拌（转速250rpm)升温至85°C。用180min滴加 I. 5mol/L的硫酸溶液，使 pH值降低至4. 5,加酸结束后，继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液（硅烷偶联剂KH570体 积百分比用量为反应液总体积的1. 5%，Vsjiftrew KH57。= 13. 7mL)进行改性反应，改性时间 为60min，过滤，用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率< lOOys/cm，在105°C烘箱干燥 至产物含水率为6. Iwt %，得疏水性高分散沉