基弛豫铁电体及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电介质材料领域，具体涉及一种BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 铁电体是一类特殊的电介质，其介电常数的特点是数值大、非线性效应强、有着显 著的温度依赖性和频率依赖性。但是由于其结构的原因，很多铁电体的居里温度偏高，使其 介电常数在较高温度时才有最大值，而在室温下介电常数远小于居里点的介电常数，从而 大大限制了其使用性能。因此必须改变铁电体的结构使其居里温度降低、介电常数增大、适 用的温度范围变宽，由此提出了弛豫铁电体（RFE)的概念。钙钛矿结构铁电体是目前研究 最为广泛的一类铁电体，其结构简式为AB03。由于钙钛矿结构特有的几何松散性能够容纳 不同尺寸的掺杂离子，所以不同A位或B位以及A位和B位复合能够得到许多复合钙钛矿 结构固溶体和化合物，这类化合物自然成为许多学者竞相研究的对象。其中，前苏联学者等 首次合成出具有弛豫性能的铌镁酸铅掀起了弛豫铁电体研究的新浪潮。区别于单独的弛豫 现象和铁电现象，独特的弛豫特性将传统意义认为两者互无联系的说法打破，将两者完美 结合在一起被人们称为弛豫型铁电体。与普通铁电体相比，弛豫铁电体介电性能方面最主 要的两个特征弥散相变和频率色散。
[0003] 目前，已经有许多学者对BaTi03(BT)基无铅弛豫铁电陶瓷材料进行了广泛的研 究。目前的BT材料的工作范围窄，不适用于工业生产的需求，因此，发展弛豫铁电体是非常 重要的。豫铁电体不仅具有高的介电性能，相对低的烧成温度，还具有由"弥散相变"引起 的低的容温变化率。因此不论是制备工艺方面还是成本低廉方面，都被认为是替代多层陶 瓷电容器的不二之选。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体及其制备方法，以克 服上述现有技术存在的缺陷，本发明制备工艺简单，材料成本低，而且制得的弛豫铁电体具 有较高的介电常数、低的介电损耗，有可能成为替代无铅BaTi03基弛豫型陶瓷材料在技术 和经济上兼优的重要候选材料。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] 一种扮￥03掺杂8&!103基弛豫铁电体，其制备材料包括83110 3+1111〇1%81￥03，其中 x= 2~30,xmol%表示摩尔百分比。
[0007] -种BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体的制备方法，包括以下步骤：
[0008] 步骤一：按照摩尔比1:1称取BaC0#PTiO2混合形成混合物A，将混合物A进行球 磨、烘干、压块后，于1120~1150°C保温2~3小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0009] 步骤二：按照摩尔比1:1称取Bi203和Y203混合形成混合物B，将混合物B进行球 磨、烘干、压块后，于920~940°C保温2~3小时，形成纯相的扮￥03粉体，备用；
[0010] 步骤三：将步骤一得到的BaTi03粉体和步骤二得到的BiYO3粉体按照 BaTi03+xmol%BiY03混合后形成混合物C，其中x= 2~30,xmol%表示摩尔百分比，将混 合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛， 形成造粒料；
[0011] 步骤四：将步骤三所得造粒料在110~120MPa的压强下制成试样，然后进行一次 烧结；
[0012] 步骤五：打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电 极浆料，进行二次烧结，得到BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体。
[0013] 进一步地，步骤三中，混合物C与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成烘干 料，将质量浓度为4~6%的粘合剂添加至烘干料中进行造粒，粘合剂占烘干料质量的8~ 10%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料。
[0014] 进一步地，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液。
[0015] 进一步地，步骤三中球磨时间为4~6小时。
[0016] 进一步地，步骤四中一次烧结条件为：以2°C/min升温至500°C保温60min，以 5°C/min升温至1250~1300°C时保温3小时，之后，以5°C/min降温至500°C后，随炉冷却 至室温。
[0017] 进一步地，步骤五中二次烧结的条件为：温度为600~620°C，时间为20~30分 钟。
[0018] -种BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体的制备方法，包括以下步骤：
[0019] 步骤一：按照摩尔比1:1称取BaC0#PTiO2混合形成混合物A，将混合物A进行球 磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1150°C保温2小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0020] 步骤二：按照摩尔比1:1称取Bi203和Y203混合形成混合物B，将混合物B进行球 磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于940°C保温2小时，形成纯相的扮￥03粉体，备用；
[0021 ] 步骤三：将步骤一得到的BaTi03粉体和步骤二得到的BiYO3粉体按照 BaTi03+30mol%BiY03的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按 照质量比为1:1:1混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为6%的聚乙烯醇水溶 液添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的10%，造粒后分别过40目和 80目筛取中间料，形成造粒料；
[0022] 步骤四：将步骤三所得造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化 锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结：以2°C/min升温至500°C保温 60min，以5°C/min升温至1300°C时保温3小时，之后，以5°C/min降温至500°C后，随炉冷 却至室温；
[0023] 步骤五：打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电 极浆料，于600°C二次烧结20分钟，得到BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体。
[0024] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0025] 本发明的弛豫铁电体材料，具有较高的介电常数（x= 2时介电常数为7737,x= 30时介电常数为425)、低的介电损耗（tanS< 〇. 01)、体电阻率大、良好温度稳定性，有可 能成为替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料。
[0026] 本发明是将BiY03掺杂到BaTiO3里面，Bi取代BaTiO3的A位，Y取代BaTiO3的B 位，通过掺杂实现BaTiCy^居里峰的宽化，实现弛豫弥散现象，从而达到弛豫铁电体材料 的要求。本发明方法采用传统固相法制备，工艺成熟，适合产业化生产，采用BiY03进行掺 杂，实现电价补偿有利于实现钛酸钡陶瓷的弥散相变，本发明方法制备的弛豫铁电体材料 不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电常数、低的介电损耗、体电阻率大、温 度稳定性好，对替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材 料。本发明通过BiY03掺杂BaTiO3基陶瓷，获得弛豫型铁电体，具有宽的工作温区，具有弛 豫铁电体所具备的频率色散和弥散相变特性，介电常数高，介电损耗较小，能够应用于多层 陶瓷电容器的制备过程中，适用于一些要求高的多层陶瓷电容器领域中。
【附图说明】
[0027]图1是空白实施案例制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0028]图2是实施例1制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0029]图3是实施例2制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0030] 图4是实施例3制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0031]图5是实施例4制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0032]图6是实施例5制得的样品的介电常数随温度变化的特性曲线；
[0033] 图7是空白实施例与实施例1-2制得的样品的Inf曲线；
[0034] 图8是实施例3-5制得的样品的Inf曲线；
[0035] 图9是空白实施例与实施例1-2制得的样品的ln(l/e-1/eJ~ln(T-Tj曲线；
[0036] 图10是实施例3-5制得的样品的In(1/e-1/eJ~In(T-TJ曲线。
【具体实施方式】
[0037] 下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
[0038] -种BiY03掺杂BaTiO3基弛豫铁电体的制备方法，包括以下步骤：
[0039