料中加入去离子水，去离子水与原料的质量比为1 :1~1:1. 5,研磨 5~15小时，烘干得到干燥粉体。进一步的，研磨直至粒径为0. 5~1. 0ym。
[0033] 在本实施方式中，研磨采用氧化错球做研磨介质。氧化错球具有光滑工作球面，特 别适合立式揽拌磨、邸式揽拌磨、振动磨和各种高线速的棒销式砂磨机等。
[0034] 在本实施方式中，所述烘干采用面包炉或喷雾塔烘干。进一步的，烘干的溫度为 200 ~250 °C。
[0035]S130、将干燥粉体加热至1000~112(TC下进行预烧得到主晶相。
[0036] 其中，主晶相的结构式为：xCaTi〇3-(l-x)LaAl〇3,其中，0. 68《X《0. 72。
[0037] 优选的，在3小时~5小时内将所述干燥粉体升溫至1000~112(TC下烧结2. 5小 时~5小时。
[0038] 在本实施方式中，将干燥粉体加热至1000~112(TC的步骤中，升溫速率为1~ 10°C/min。升溫及保溫过程在微波烧结害或高溫隧道长炉中进行。室溫为0~40°C。
[0039]步骤S110~步骤S130的主晶相的制备方法为快速预烧固相法工艺，与传统固相 法工艺相比，快速预烧过程时间缩短了 =分之一W上，且获得的主晶相颗粒均匀、细晶化、 稳定且具有高活性，节约了能源。 W40] 可W理解，主晶相的制备方法不限于步骤S110~步骤S130,其他制备方法均可， 只要最后获得上述主晶相即可。
[0041] S140、将主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂湿法研磨得到混合物。 阳0创主晶相的结构式为：xCaTi〇3-(l-x)LaAl〇3,其中，0. 68《x《0. 72。按照在主晶相、 改性添加剂及烧结助烙剂的总量中的摩尔百分含量计，改性添加剂包括0~1. 0%的佩2〇5、 1~5 %的Sm2〇3、〇. 1~0. 5 %的Ce〇2及0~1 %的Co3〇4;按照在主晶相、改性添加剂及烧 结助烙剂的总量中的摩尔百分含量计，烧结助烙剂包括0~2%的B203、0. 5~4%的Si〇2、 0 ~1 % 的Bi2〇3、0 ~0. 5 % 的MnO及 0 ~0. 5 % 的V2O5。
[0043] 优选的，在主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂的总量中，主晶相的摩尔百分含量为 90~98%，改性添加剂的摩尔百分含量为1~7. 5%，烧结助烙剂的摩尔百分含量为0. 5~ 8%。 W44] 改性添加剂和烧结助烙剂采用环保材料、无毒、无污染。
[0045] 优选的，将主晶相、改性添加剂及烧结助烙剂湿法研磨得到混合物的步骤中，主晶 相、改性添加剂及烧结助烙剂与去离子水按照料水比1:1~1:1.5在球磨机中湿法研磨 5~15小时。
[0046] 在本实施方式中，研磨采用氧化错球做研磨介质。氧化错球具有光滑工作球面，特 别适合立式揽拌磨、邸式揽拌磨、振动磨和各种高线速的棒销式砂磨机等。
[0047] 优选的，混合物的粒径为0. 5~1. 5ym，进一步优选为0. 5~1. 0ym。 引 S150、向混合物中加入胶，混合均匀后造粒得到粒料。 W例优选的，胶为聚乙締醇。胶与混合物的质量比为2~8:100。
[0050] 优选的，造粒通过离屯、干燥塔喷雾造粒。
[0051] 进一步的，粒料的粒径为50~100ym。
[0052] 步骤S160、将粒料在115(TC~1200°C下烧结除胶得到所述微波陶瓷介质材料。
[0053] 优选的，在5~10小时内将所述粒料升溫至1150°C~1200°C下烧结5小时~8 小时得到所述微波陶瓷介质材料。在本实施方式中，将所述粒料升溫至115(TC~1200°C的 步骤中，升溫速率为1~5°C/min。
[0054] 在本实施方式中，将所述粒料压制成型得到巧料，之后将巧料在115(TC~1200°C 下烧结除胶得到所述微波陶瓷介质材料。优选的，巧料压制成型的压力为lOMPa，模具的尺 寸为 15mmX7mm〇 阳化5] 需要说明的是，如果直接提供了主晶相，则步骤S110~步骤S130可W省略。
[0056] 上述微波介质陶瓷的制备方法简单，可在115(TC~1200°C烧结，且符合环保要 求，无毒、对环境无污染。
[0057]W下结合具体实施例进行详细说明。 阳05引 实施例1~实施例10
[0059] 实施例1~10的微波介质陶瓷的主晶相的组成为0.68化Ti〇3-〇. 3化aAl〇3,主晶 相的含量，改性添加剂的组成及含量，烧结助烙剂的组成及含量如表1所示。
[0060]表1
[0061]
[0063] 将实施例1~10的微波介质陶瓷制成测试样品，用安捷伦网络分析仪，采用平板 法测试材料编号为1~10的微波介质陶瓷材料的介电常数，用闭腔法测试Qf值及Xf，其 结果见表2。
[0064] 表 2 阳0化]
[0066] 实施例11
[0067]将 0. 68mol的化C〇3、0. 16mol的La2〇3、〇. 68mol的Ti〇2及 0. 16mol的A12〇3混合后 加入200mL去离子水，W错球为研磨介质，研磨5小时，在200°C下烘干得到干燥粉体。将干 燥粉体在微波烧结害中，由室溫经3小时升至1000°C，在1230°C保溫3小时，降至室溫，得 到主晶相，其结构式为CaTi〇3-(l-x)LaAl〇3,其中，X= 0. 68。 W側 W摩尔百分含量计，将90%的主晶相，1. 0%的佩205、3. 7%的Sm2〇3、〇. 3%的Ce〇2、 0 % 的C03O4、2. 0 % 的B2O3、1. 0 % 的Si〇2、1. 0 % 的Bi2〇3、0. 5 % 的MnO及 0. 5 % 的V2O5混合后 加入300mL去离子水，W错球为研磨介质，研磨5小时得到混合物，将混合物中加入15g的 PVA，喷雾造粒得到粒料；将粒料在lOMPa的压力下压制成尺寸为15mmX7mm的巧料，将巧料 由室溫经5小时升至115(TC，在115(TC保溫5小时，降至室溫得到微波陶瓷介质材料。
[0069]用安捷伦网络分析仪，采用平板法测试微波介质陶瓷的介电常数e，用闭腔法测 试Qf值及T f，其中e= 44. 3,Qf= 45000細Z，T f=0卵m/°c。
[0070] 实施例12
[0071]将 0. 69mol的化C〇3、0. 155mol的La2〇3、〇. 69mol的Ti〇2及 0. 155mol的A12〇3混合 后加入200mL去离子水，W错球为研磨介质，研磨5小时，在200°C下烘干得到干燥粉体。将 干燥粉体在微波烧结害中，由室溫经3小时升至1050°C，在1050°C保溫3小时，降至室溫， 得到主晶相，其结构式为化Ti〇3-(l-x)LaAl〇3,其中，X= 0. 69。
[0072]W摩尔百分含量计，将92. 1%的主晶相，0.5%的佩2〇5、5%的Sm2〇3、〇.1%的Ce〇2、 0. 5 % 的C〇3〇4、〇% 的B203、0.8% 的Si〇2、0.5 % 的Bi2〇3、〇.5 % 的MnO及 0 % 的V2O5混合后 加入300mL去离子水，W错球为研磨介质，研磨5小时得到混合物，将混合物中加入15g的 PVA，喷雾造粒得到粒料；将粒料在lOMPa的压力下压制成尺寸为15mmX7mm的巧料，将巧料 由室溫经3小时升至1180。在118(TC保溫5小时，降至室溫得到微波陶瓷介质材料。
[0073]用安捷伦网络分析仪，采用平板法测试微波介质陶瓷的介电常数e，用闭腔法测 试Qf值及T f，其中e= 44. 5,Qf= 43000細Z，T f=5卵m/°C。
[0074] 实施例13 阳口巧]将 0. 7mol的化C〇3、0. 15mol的La2〇3、〇. 7mol的Ti〇2及 0. 15mol的A12〇3混合后加 入200mL去离子水，W错球为研磨介质，研磨5小时，在200°C下烘干得到干燥粉体。将干燥 粉体在微波烧结害中，由室溫经3小时升至1080°C，在1080°C保溫3小时，降至室溫，得到 主晶相，其结构式为CaTi〇3-(l-x)LaAl〇3,其中，X= 0. 7。
[0076]W摩尔百分含量计，将98 %的主晶相，0 %的佩2〇5、1. 0 %的Sm2〇3、〇. 1 %的Ce〇2、 0 % 的C〇3〇4、〇 % 的B203、0. 5 % 的Si〇2、0. 4% 的Bi2〇3、〇