一种高纯片状氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于特种粉体制备技术领域，具体地，涉及一种高纯片状氧化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002]片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具有普通氧化铝的硬度尚、恪点尚、抗氧化招、耐尚温、耐腐蚀、导热性尚、电阻率尚等优异性能，而且还具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等特殊性能。片状氧化铝已被广泛应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等各个领域。
[0003]由于片状氧化铝性能优异、用途广泛，因此其制备方法已成为研究的热点。制备片状氧化铝的方法主要有熔盐法、水热(醇热)法、高温烧结法、液相法等。采用熔盐法制备片状氧化铝时，可通过调整晶种的加入量、熔盐用量、烧结温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制，但是该方法的缺点是，有些熔盐具有毒性，其挥发物也可能腐蚀或污染炉体，此外熔盐掺杂不均匀。水热法虽具有粒子分散性好、晶形好的优点，但是存在反应周期长、反应条件苛刻、对设备要求高等缺点。从众多公开的专利文献报道看，所制备的片状氧化铝纯度不高(< 99.99% )，且有的含有有害金属离子，因而不能满足化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等领域的应用要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对目前片状氧化铝制备方法存在的问题，提供一种制备高纯度片状氧化铝的制备方法，采用本发明的制备方法所得的片状氧化铝不仅纯度多99.99%，而且径厚比大、表面光滑、分散性好，可用于化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等高技术领域。
[0005]本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将纯度彡99.999%的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A，将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B ;
[0007](2)将溶液A滴加到溶液B中，使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；
[0008](3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，将滤饼烘干，得到水合氧化铝粉末；
[0009](4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。
[0010]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(I)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30%?60%，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10?0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4?1:2。
[0011]根据本发明的制备方法，作为优选地，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的 2.0%?10.
[0012]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述滴加时间为2?3h，滴加过程中边滴加边搅拌，例如，滴加速度可以是10?18mL/min。
[0013]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述水合反应的温度为为60?90。。。
[0014]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(3)所述烘干温度不高于200°C，进一步优选为150?200 °C。
[0015]根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤⑷所述焙烧温度为1100?1400°C，焙烧时间为60?180min。
[0016]根据本发明的实施例，本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，可以包括以下步骤:
[0017](I)将高纯异丙醇铝与异丙醇按一定比例配制成溶液A，将纯水与异丙醇、氟化氢铵按一定比例配制成溶液B，溶液A质量浓度为30%?60%，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10?0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4?1:2，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0%?10.0% ;
[0018](2)将溶液A以一定速度滴加到溶液B中，滴加时间为2?3h，滴加过程中边滴加边搅拌，在60?90°C温度下溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化招;
[0019](3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；
[0020](4)将步骤(3)所得滤饼在120°C?200°C温度下烘干，得到水合氧化铝粉末；[0021 ] (5)将步骤(4)所得水合氧化铝粉末在I100C?1400°C下焙烧获得高纯片状氧化招O
[0022]从工艺方法看，本发明的技术采用液-液相反应方式，相比于熔盐法提高了掺杂均匀性，相比于现有技术的水热法，条件温和、对设备要求低；从产品性能看，本技术所得高出片状氧化铝纯度更高，晶粒尺寸大小更均匀。
[0023]本发明具有以下优点:
[0024](I)所制备的α -片状氧化铝纯度高，可满足某些特殊领域的应用要求。
[0025](2)所述制备过程中的反应方式为液-液相反应，反应均匀、晶体形貌控制剂掺杂均匀，所得片状颗粒大小均匀。
[0026](3)所制备的α -片状氧化铝直径为5?20 μ m，厚度1.0 μ m，表面光滑，形状呈规则六角片状，团聚轻，无孪晶。
[0027](4)所制备的高纯片状氧化铝的结构形貌可通过反应温度、溶液浓度、晶体形貌控制剂添加量、焙烧温度、焙烧时间来调控。
【附图说明】
[0028]图1为本发明实施例1所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
[0029]图2为本发明实施例2所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
[0030]图3为本发明实施例3所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
[0031]图4为本发明实施例4所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
[0032]图5为本发明实施例5所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0033]以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
[0034]实施例1
[0035]将200g 5N级异丙醇铝在80°C水浴加热下溶于294g异丙醇中，配制成异丙醇铝溶液(溶液A)，并置于漏斗内；将538去离子水与236g异丙醇混合均匀，然后加入分析纯氟化铵10g，搅拌使其完全溶解于异丙醇-水溶液中，配制成溶液B，并置于四口圆底烧瓶内；将装有溶液B的四口圆底烧瓶放入水浴加热器内，保持水浴温度为80°C，然后将裝有溶液A的漏斗裝于四口圆底烧瓶上，同时在四口圆底烧瓶上安装回流冷凝管和搅拌器；以10mL/min的滴加速度将溶液A逐渐滴加到溶液B，同时开启搅拌，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生成水合氧化铝，同时产生异丙醇，反应过程中挥发的异丙醇被回流冷凝器冷却下来回到烧瓶中；接着，将水合氧化铝溶液通过抽滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；水合氧化