照物质的量为1:1换算出大致需要的碳 酸氢钠的量，然后向硝酸中缓慢添加，硝酸和碳酸氢钠在中和反应器中搅拌发生固液中和 反应。为了进一步确定碳酸氢钠的加入量是否合适以及为了提高反应产物的纯度和反应的 效率，采用pH值微调法来判断中和反应的反应终点，具体为：
[0034] (a)检测中和反应器中是否有C02明显溢出，若有C02明显溢出，则表明反应还在进 行中，未到达终点，若c〇2无明显溢出，则可进行步骤(b)操作；
[0035] (b)向中和反应器内的反应液中添加硝酸，添加的硝酸体积为原中和反应器中参 与反应的硝酸体积的0.6~2%，并至中和反应器中反应液的pH值为3~5;
[0036] (c)继续向中和反应器内的反应液中添加碳酸钠，直到反应液的pH值为6,则表明 反应结束到达反应终点。
[0037] 进一步地，步骤(2)中，将固液中和反应产生的⑶2回收，以输送到氨碱法制取纯碱 的碳化工序中进行再利用，即根据氨碱法制取纯碱的具体制备方法，将回收的C0 2抽送并入 至氨碱法中石灰石煅烧制取C02的管路中。
[0038] 将C02回收至氨碱法制取纯碱的碳化工序中实现循环利用，不仅使本发明实现了 废气的零排放，符合国家减少C0 2排放的要求和节能环保的要求。而且也为纯碱的碳化工序 提供了原料，从而减少通过煅烧石灰石的方式制取C02中石灰石的用量，节约了煅烧石灰石 所需的巨大热量，同时提高了本发明中制取硝酸钠和氨碱法制取纯碱的经济效益。
[0039] 具体地，步骤(3)中浓缩法为将反应混合物首先进行蒸发，蒸发至反应混合物的固 液质量比不小于〇. 71:1时，再将反应混合物送入喷雾干燥单元进行干燥。
[0040] 本发明的反应采用固液反应，中和反应器中的反应结束时，反应混合物中硝酸钠 一般处于过饱和的状态。首先通过蒸发操作使反应混合物浓缩，以达到增大反应混合物固 液比的作用。上述蒸发方式采用多效蒸发，多效蒸发是指把二次蒸汽引至另一操作压力较 低的蒸发器中作为加热蒸汽，并把若干个蒸发器串联组合使用的蒸发方式，在多效蒸发中， 二次蒸汽的潜热得到了较为充分的利用，从而提高了加热蒸汽的利用率。蒸发操作结束时， 反应混合物的固液质量比至少为0.71:1，再将反应混合物送入喷雾干燥单元进行干燥，从 而使得反应混合物的干燥效果更好，反应混合物浓缩过程中的能量消耗也更少。其中，喷雾 干燥单元是一种将雾化的物料干燥成颗粒状粉料的干燥器。
[0041]相比于现有技术，本发明所述的硝酸钠的制备方法具有以下优势:本发明硝酸钠 的制备方法是依托氨碱法制取纯碱的，原料采用氨碱法制取纯碱的中间产物碳酸氢钠而非 终产物碳酸钠，从而省去了碳酸氢钠煅烧为碳酸钠的工序，达到节能的效果，碳酸氢钠的成 本又远低于碳酸钠，从而大大降低了本发明的投入，提高了本发明的经济效益。我国纯碱生 产规模巨大，使得本发明硝酸钠的制备方法具有较好的应用环境，同时采用本发明硝酸钠 的制备方法能有效缓解纯碱的市场压力。符合我国经济发展中提倡的转变经济发展方式， 去产能、调结构等要求。
[0042] 通过本发明硝酸钠的制备方法制作出的最终产物硝酸钠能达到优级品的级别，甚 至能达到食品添加级别，品质非常高。此外，由于在本发明硝酸钠的制备方法中，原料碳酸 氢钠采用的是氨碱法制取纯碱的中间产物，在纯碱加热前，为了控制原料碳酸氢钠的水分 含量，有利于纯碱的干燥，原料碳酸氢钠中会掺杂有少量的碳酸钠，故本发明的终产物硝酸 钠的产量高于理论值，实际硝酸钠的产量一般是理论硝酸钠产量的1.24倍左右。因此，本发 明在降低硝酸钠生产成本的同时，还提高了终产物硝酸钠的纯度和产量，市场竞争力和经 济效益均非常显著。
[0043] 此外，对步骤(1)中的洗涤废液和步骤(2)中的C02进行循环利用，提升了物料的利 用率，也使得本发明实现了废气、废水、废渣"工业三废"的零排放、零污染，符合国家节能环 保的要求。
【附图说明】
[0044] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通 技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明 的限制。在附图中：
[0045] 图1示出了本发明一种优选实施方式的硝酸钠的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0046] 本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上 下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的【具体实施方式】的 示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
[0047] 下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
[0048] 实施例一
[0049]如图1所示，本实施例采用下述步骤制备硝酸钠：
[0050] (1)原料碳酸氢钠采用工业用水进行打浆洗涤，工业用水的加入量按照原料碳酸 氢钠和工业用水的质量比为0.58:1加入。洗涤浆料进行过滤，液相为洗涤废液，可输送到氨 碱法制取纯碱的碳化工序中，作为碳化工序的原料溶解氯化钠；固相干燥得净化后的碳酸 氢钠。
[0051] (2)采用输送栗向中和反应器中加入质量分数为44.5%的硝酸溶液，并开启中和 反应器中的搅拌装置，不断搅拌中和反应器中的反应液。
[0052] 之后，向中和反应器中继续添加步骤(1)中的固相碳酸氢钠，中和反应器中的搅拌 装置继续对反应液不断搅拌，使硝酸和碳酸氢钠充分反应。
[0053] (3)缓慢添加碳酸氢钠至C02无明显溢出，则表明反应结束，后未采用pH值微调法 来判断上述反应的终点，直接将中和反应器中的反应混合物转移出。对反应混合物进行蒸 发操作至反应混合物的固液比为〇 . 75:1，停止蒸发操作后，将反应混合物送入喷雾干燥单 元进行干燥制得成品硝酸钠。
[0054] 按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝酸钠的纯度为99.50%。
[0055] 实施例二
[0056] 本实施例采用下述步骤制备硝酸钠 ：
[0057] (1)原料碳酸氢钠采用工业用水进行打浆洗涤，工业用水的加入量按照原料碳酸 氢钠和工业用水的质量比为0.58:1加入。洗涤浆料进行过滤，液相为洗涤废液，可输送到氨 碱法制取纯碱的碳化工序中，作为碳化工序的原料溶解氯化钠；固相干燥得净化后的碳酸 氢钠。
[0058] (2)采用输送栗向中和反应器中加入质量分数为44.5%的硝酸溶液，并开启中和 反应釜中的搅拌装置，不断搅拌中和反应器中的反应液。
[0059] 之后，向中和反应器中继续添加固相碳酸氢钠，中和反应器中的搅拌装置继续对 反应液不断搅拌，使硝酸和碳酸氢钠充分反应。
[0060] (3)至反应结束时，采用pH值微调法判断该固液中和反应的反应终点。即（a)首先 检测中和反应器中是否有c〇 2明显溢出；（b)在无 c〇2明显溢出的情况下，向中和反应器内添 加硝酸，添加的硝酸体积是原中和反应器中硝酸体积的1 %，使得中和反应器中的反应液的 pH值为4;(c)继续向中和反应器中添加碳酸钠，其间会有少量的C02气体放出，直到反应液 的pH值为6，停止添加，表明反应结束到达反应终点。在工业生产中为了提高pH值测定的准 确性，使反应终点的判断更为准确，硝酸钠的纯度更高，通常采用pH检测仪来测定反应液pH 值从而判断反应的终点，也可通过电导率仪等手段，具体为本领域技术人员所熟知，故在此 不再详述。
[0061] 将中和反应器中的反应混合物转移出，对反应混合物进行蒸发操作，至反应混合 物的固液比为0.71:1，停止蒸发操作后，将反应混合物送入喷雾干燥单元进行干燥制得成 品硝fe纳。
[0062] 按硝酸钠的国标化验方法GB/T4553-2002测得，该硝酸钠的纯度为99.91 %。
[0063] 实施例三