[0133]实施例7中所得到的分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状，其中分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约150nm，次级氧化锌纳米颗粒直径约为6nm。
[0134]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知；分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强，光响应范围增加，而且经过石墨烯改性的ZnO，吸收边带也发生了变化，显示其能带结构发生了变化。
[0135]实施例8:
[0136]—种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0137]I)将Ig石墨与20mL浓度为98wt%H2S04在250mL锥形瓶中混合，在室温下搅拌24h;
[0138]2)在40°C水浴条件下，向锥形瓶中加入10mg NaNO3并搅拌5min使NaNO3充分溶解；
[0139]3)向锥形瓶中缓慢加入1.5g KMnO4控制反应温度在40°C以下(冰浴)，搅拌30min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水，等待5min，再加入3mL蒸馈水，等待5min，后加入40mL蒸馈水，搅摔15min;
[0140]4)90°C水浴lOmin，停止水浴，向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min，以终止反应；
[0141]5)使用离心机10000r/min，离心3min，用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次，而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中，用90kHz超声60min;
[0142]6)将所得的溶液，8000r/min离心5min，取上层清液后再8000r/min再离心5min两次，所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯；
[0143]7)将10mg片状氧化石墨烯溶于200ml二甲基甲酰胺中，采用90kHz，超声12h;
[0144]8)加入1.3g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后，迅速放入90°C水浴锅搅拌5h，
溶液由黑色变为灰色。
[0145]9)所得溶液用乙醇洗涤，之后再55°C下进行干燥即得石墨烯包覆分级结构氧化锌的产物。
[0146]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后，迅速放入90°C的水浴锅水浴5h，溶液中出现白色，所得溶液用乙醇洗涤，之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0147]实施例8中所得到的分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状，分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约200nm，次级氧化锌纳米颗粒直径约为8nm。
[0148]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知；分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强，光响应范围增加，而且经过石墨烯改性的ZnO，吸收边带也发生了变化，显示其能带结构发生了变化。
[0149]实施例9:
[0150]—种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0151]I)将2g石墨与40mL浓度为98wt % H2SO4在250mL锥形瓶中混合，在室温下搅拌24h ；
[0152]2)在40°C水浴条件下，向锥形瓶中加入200mg NaNO3并搅拌5min使NaNO3充分溶解；
[0153]3)向锥形瓶中缓慢加入3g KMnO4控制反应温度在40°C以下(冰浴)，搅拌30min。向锥形瓶中加入3mL蒸馈水，等待5min，再加入3mL蒸馈水，等待5min，后加入40mL蒸馈水，搅拌15min；
[0154]4)90°C水浴lOmin，停止水浴，向锥形瓶中加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min，以终止反应；
[0155]5)使用离心机10000r/min，离心3min，用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次，而后用蒸馏水洗涤三次到中性。将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中，用90kHz超声60min;
[0156]6)将所得的溶液，8000r/min离心5min，取上层清液后再8000r/min再离心5min两次，所得溶液60°C烘干即为片状氧化石墨烯；
[0157]7)将10mg片状氧化石墨烯溶于200ml二甲基甲酰胺中，采用90kHz，超声12h;
[0158]8)加入1.5g的二水乙酸锌搅拌1min充分溶解之后，迅速放入95°C水浴锅搅拌6h，溶液由黑色变为灰色。
[0159]9)所得溶液用乙醇洗涤，之后再55°C下进行干燥即得石墨烯包覆分级结构氧化锌的产物。
[0160]另外称量1.3g的二水乙酸锌加入200ml的二甲基甲酰胺充分搅拌溶解后，迅速放入95°C的水浴锅水浴5h，溶液中出现白色，所得溶液用乙醇洗涤，之后再55°C下进行干燥即得纯的ZnO参比物。
[0161 ]实施例9中所得到的分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料为灰色粉末状，分级结构氧化锌被石墨稀包覆的球直径约240nm，次级氧化锌纳米颗粒直径约为12nm。
[0162]从分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的紫外可见吸收光谱可知；分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的吸收光强度明显增强，光响应范围增加，而且经过石墨烯改性的ZnO，吸收边带也发生了变化，显示其能带结构发生了变化。
【主权项】
1.一种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料，其特征在于:它是由包含石墨、二甲基甲酰胺、二水醋酸锌原料制备而成；制备包括以下步骤:将l-2g石墨与20-40mL浓H2SO4充分搅拌混合，水浴加入100-200mg NaNO3溶解后，冰浴加入1.5-3g KMnO4,最后加入浓度为30wt%H202终止反应，洗涤并干燥后得到片状氧化石墨烯;取43-100mg的片状氧化石墨烯溶于150-200ml的二甲基甲酰胺中，进行充分超声后，加入0.65-1.5g的二水醋酸锌搅拌充分溶解之后，85-95°C水浴4-6h;最后经乙醇洗涤产物并干燥后即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料。2.一种分级结构氧化锌@石墨稀的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将l_2g石墨与20-40mL浓H2SO4混合，搅拌； 2)在水浴条件下，加入100-200mgNaNO3并搅拌使NaNO3充分溶解； 3)加入1.5-3gΚΜηθ4控制反应温度在40°C以下，搅拌30min ；加入3mL蒸馈水，等待5min，再加入3mL蒸馈水，等待5min，后加入40mL蒸馈水，搅拌15min ； 4)90°C水浴lOmin，停止水浴，加入140mL蒸馏水10mL、浓度为30wt%H2O2在室温下搅拌5min，以终止反应； 5)使用离心机分离，用5wt%浓度HCl溶液洗涤两次，而后用蒸馏水洗涤三次到中性;将所得的沉淀物分散在10mL蒸馏水中，超声； 6)将所得的溶液，8000r/min离心5min，取上层清液后再8000r/min再离心5min两次，所得溶液60°C烘干，即得到片状氧化石墨烯； 7)将43-100mg片状氧化石墨烯溶于150-200ml二甲基甲酰胺中，进行超声； 8)加入0.65-1.5g的二水乙酸锌搅拌1min溶解之后，放入85-95 °C的水浴锅搅拌4-6h; 9)所得溶液用乙醇洗涤，干燥，即得分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的一种分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤I)中，在室温下搅拌24h。4.根据权利要求2所述的一种分级结构氧化锌O石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述在水浴条件下是:在400C水浴条件下;所述搅拌为搅拌5min。5.根据权利要求2所述的一种分级结构氧化锌O石墨稀的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述分离:离心机10000r/min，离心3min;所述超声是:用90kHz超声60mino6.根据权利要求2所述的一种分级结构氧化锌@石墨烯的纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤9)中，干燥是:在55 °C下进行干燥。
【专利摘要】本发明涉及一种分级结构氧化锌石墨烯的纳米复合材料及其制备方法。一种分级结构氧化锌石墨烯的纳米复合材料，其特征在于：它是由包含石墨、二甲基甲酰胺、二水醋酸锌原料制备而成；制备包括以下步骤：将1-2g石墨与20-40mL浓H2SO4充分搅拌混合，水浴加入100-200mg NaNO3溶解后，冰浴加入1.5-3g KMnO4，最后加入浓度为30wt%H2O2终止反应，洗涤并干燥后得到片状氧化石墨烯；取43-100mg的片状氧化石墨烯溶于150-200ml的二甲基甲酰胺中，进行充分超声后，加入0.65-1.5g的二水醋酸锌搅拌充分溶解之后，85-95℃水浴4-6h；最后经乙醇洗涤产物并干燥后即得分级结构氧化锌石墨烯的纳米复合材料。本发明操作简单，设备要求不高，吸收光强度明显增强，光响应范围增加。
【IPC分类】C01B31/04, B82Y30/00, C01G9/02
【公开号】CN105692680
【申请号】CN201610105798
【发明人】李宏, 朱琳玉
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年2月26日