一种改进的α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐合成方法与流程

文档序号:13685366阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种改进的α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐合成方法,其特征是:在醇-水混合溶剂中,以硫酸为促进剂,蛋氨酸与硫酸二甲酯反应生成硫鎓盐,再经碱性条件下的羟基化反应和盐酸酸性条件下的关环反应即可合成目标物α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐,三步反应一锅法完成,产率72~83%,其化学反应方程式如下:。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的促进剂硫酸与蛋氨酸的摩尔比为0.5~1.5:1。3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述的促进剂硫酸与蛋氨酸的摩尔比为1.0~1.2:1。4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述醇-水混合溶剂,其醇与水体积比为50:50~10:90,所用醇为甲醇或乙醇。5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述蛋氨酸与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.6~0.9。6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述蛋氨酸与硫酸二甲酯的摩尔比为1:0.65~0.80,硫酸二甲酯加入方式为一次性加入或多次分批加入。7.根据权利要求1的合成方法,其特征在于:蛋氨酸与硫酸二甲酯反应生成硫鎓盐的反应温度30~40℃,反应时间4~9h。8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述脱鎓盐进行的羟基化反应是在碱性条件下完成的,反应液pH值维持在8~10之间,使用的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的关环反应是在6mol/L盐酸浓度下回流2~3h完成,常规处理重结晶操作即得目标产品,重结晶母液可回收使用。
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