一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法与流程

文档序号:11930111阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法,其特征是:以卤代芳烃和芳基硼酸为原料,以PdMgAl-LDH类水滑石为催化剂,在相转移催化剂、碱、添加剂和溶剂存在的条件下反应生成联苯类化合物,其中,所述催化剂的特点是:Pd(II)直接键合在水滑石的板层上,分布均匀,稳定性好。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述Suzuki反应的反应式如下:

其中Ar和Ar’为苯基,甲基、甲氧基、乙酰基、硝基取代苯基或吡啶、嘧啶芳香杂环基;X为I、Br或Cl。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是:采用双滴共沉淀方法制备结构完整的所述PdMgAl-LDH类水滑石催化剂;优选的,所述双滴共沉淀方法的具体步骤如下:将含有Pd2+、Mg2+和Al3+的金属硝酸盐混合溶液和碱溶液同时滴加到反应器中,维持反应体系中的pH为9.3~9.8,滴加完毕后,将所得反应体系在95~105℃陈化10~15h,过滤、洗涤、干燥、研磨后得到PdMgAl-LDH类水滑石催化剂。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是:Pd在催化剂中的含量为0.10%~4.00%(w/w),优选的,Pd在催化剂中的含量为0.50%~3.00%(w/w)。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述反应采用的碱为碳酸钾,相转移催化剂为季铵盐,优选的季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB);所述反应的溶剂为水、乙醇、甲苯中的一种或两种的组合,优选的溶剂为水。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述反应采用的添加剂为抗坏血酸钠。

7.如权利要求6所述的方法,其特征是:当为氯代芳烃与芳基硼酸偶联反应时,所述添加剂还包括乙二胺四乙酸二钠(Na2H2EDTA)。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述催化剂的用量(以Pd2+计)为卤代芳烃的0.20mol%~1.00mol%。

9.如权利要求1所述的方法,其特征是:所述反应温度为室温至80℃,反应时间为1~48h。

10.一种催化剂的再生方法,其特征是:包含将失活的催化剂经过酸碱处理再生的步骤;优选的,催化剂再生方法的具体步骤如下:权利要求1~9中任一项中的催化剂失活后,先用乙醇洗涤清除有机残留物,再用硝酸溶液硝解得到金属硝酸盐混合溶液,然后和碱溶液同时滴加到反应器中,维持反应体系中的pH为9.3~9.8,滴加完毕,将所得反应体系在95~105℃陈化10~15h,过滤、洗涤、干燥、研磨后得再生PdMgAl-LDH类水滑石催化剂。

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