一种苯氧乙酸钠的生产方法与流程

本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其涉及一种苯氧乙酸钠的生产方法。
背景技术：
：现有苯氧乙酸钠的生产方法生产出来的苯氧乙酸钠的转化率只有70％左右，主要的原因在于原料氯乙酸的水解，不仅降低了原料的转化率，而且在制得的苯氧乙酸钠中参入了大量杂质，使得提纯苯氧乙酸钠也变得困难。所以降低氯乙酸的水解是提高苯氧乙酸钠产量和产品品质的重要手段。技术实现要素：本发明实施例所要解决的技术问题在于，针对苯氧乙酸钠的转化率不高，并且产物杂质角度的情况，提出了一种苯氧乙酸钠的生产方法。为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种苯氧乙酸钠的生产方法，该一种苯氧乙酸钠的生产方法包括：(1)按照如下重量份称取原材料：氯乙酸38，水50；将氯乙酸溶解于水中，并将氯乙酸溶液降温至0℃；(2)保持氯乙酸溶液为0℃的条件下，一边搅拌一边向其中加入饱和碳酸钠溶液，至溶液的pH值为7～8；(3)再向混合液中加入重量份为26的苯酚和50的水，并加入35％的氢氧化钠溶液至pH为12，加热至92℃反应0.5小时；(4)对混合液抽滤，并对过滤获得的固体洗涤干燥，得到所需的苯氧乙酸钠。其中，在步骤(3)中使用氮气进行气体保护。其中，在步骤(3)中加入适量还原剂避免苯酚被氧化。其中，还原剂为亚硫酸钠，重量份为0.26。实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明改进了原有的生产工艺，通过降温这一简单的措施，有效的抑制了氯乙酸的水解，不仅提高了苯氧乙酸钠的产量，而且极大的减少了苯氧乙酸钠中杂质的量，降低了苯氧乙酸钠产品的提纯除杂的难度。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本发明提供的一种苯氧乙酸钠的生产方法的流程图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。请参见图1，图1是本发明提供的一种苯氧乙酸钠的生产方法的结构示意图。一种苯氧乙酸钠的生产方法包括如下步骤：在步骤S1中，按照如下重量份称取原材料：氯乙酸38，水50；将氯乙酸溶解于水中，并将氯乙酸溶液降温至0℃。在步骤S2中，保持氯乙酸溶液为0℃的条件下，一边搅拌一边向其中加入饱和碳酸钠溶液，至溶液的pH值为7～8。在步骤S3中，再向混合液中加入重量份为26的苯酚和50的水，并加入35％的氢氧化钠溶液回流反应至pH为12，加热至92℃反应0.5小时。在步骤S4中，对混合液抽滤，并对过滤获得的固体洗涤干燥，得到所需的苯氧乙酸钠。根据实验，随着溶液温度的降低，氯乙酸的水解的程度也降低，使得苯氧乙酸钠的收率提高，实验结果如下表：温度/℃55150收率/％538085当继续降低混合液温度至低于0℃时，混合液会变得粘稠乃至凝固，反而影响氯乙酸和碳酸钠的反应。所以结合收率和生产效率综合考虑，在步骤S1中，中和反应时的温度采用0℃。在生产过程的步骤S3中，还需要避免苯酚被空气中的氧气氧化变质。通常有两种方法：第一种是采用气体保护，一般采取氮气进行气体保护；第二种是加入还原剂避免苯酚被氧化，即在混合液中加入重量份为0.26亚硫酸钠作为还原剂。实施本发明实施例，具有如下有益效果：本发明改进了原有的生产工艺，通过降温这一简单的措施，有效的抑制了氯乙酸的水解，不仅提高了苯氧乙酸钠的产量，而且极大的减少了苯氧乙酸钠中杂质的量，降低了苯氧乙酸钠产品的提纯除杂的难度。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3