一种托吡酯的合成工艺的制作方法

文档序号:11124233阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种托吡酯的合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)酯化反应:将甲苯/二氯甲烷按比例混合均匀后,加入有机碱,调节溶液pH为8.7~10,然后加入双丙酮果糖搅拌均匀,调节体系温度为0~10℃,再滴加磺酰氯,滴加完成后,继续反应2~5h;

其中,双丙酮果糖和磺酰氯的摩尔比为1:1.0~1.8;

(2)氨化反应:将步骤(1)得到的氯磺酸酯加入四氢呋喃/二氯甲烷的混合溶剂中,加入有机氨溶液,在25℃~40℃反应2~3h,得到托吡酯粗品;

(3)精制:将步骤(2)得到的托吡酯粗品在65~70℃条件下用有机溶剂溶解,然后滴加环己烷,析出结晶,经冷却、过滤即可得托吡酯。

2.如权利要求1所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述甲苯与二氯甲烷的体积之比为5~9:1。

3.如权利要求2所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述有机碱为吡啶、吡啶衍生物或三乙胺中的一种或两种。

4.如权利要求3所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述四氢呋喃与二氯甲烷的体积比为为5~9:1。

5.如权利要求4所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述有机胺为三乙胺、乙二胺、二异丙基乙胺中的一种。

6.如权利要求5所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙三醇、乙二醇中的一种或两种。

7.如权利要求6所述的托吡酯的合成工艺,其特征在于,所述环己烷与有机溶剂的体积比为1~3:1,优选为1.5:1。

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