技术总结
一种萘普生药物中间体6‑甲氧基‑2‑丙酰基萘的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入三乙胺300—310ml,氯化亚锡0.61—0.65mol,控制搅拌速度160—190rpm,降低溶液温度至3‑‑5℃，缓慢加入β‑萘甲醚0.5—0.65mol,滴加丙酰胺0.47mol,滴加时间控制在50—80min,保持溶液温度反应8—9h,升高溶液温度至17‑‑19℃，静置20—22h,将反应物倒入1.8L亚硫酸氢钠溶液中，控制溶液温度在2‑‑5℃，水蒸气蒸馏，直到三乙胺完全蒸出为止，控制搅拌速度110—130rpm，让溶液自然冷却，油状物固化，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在环己烷溶液中重结晶，得黄色固体6‑甲氧基‑2‑丙酰基萘；其中，步骤所述的亚硫酸氢钠溶液的质量分数为20—25％。
技术研发人员：廖如佴
受保护的技术使用者：厦门安普顿信息科技有限公司
文档号码：201610814051
技术研发日：2016.09.11
技术公布日：2017.02.15