技术总结
一种萘普生药物中间体1‑(5‑氯‑6‑甲氧基‑2‑奈基)丙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入无水氯化亚锡1.17—1.19mol,二硫化碳500—600ml,控制溶液温度在45‑‑50℃,搅拌速度130—150rpm,滴加丙酰胺1.17mol,滴加时间控制在2—3h,再滴加1‑氯‑2‑甲氧基奈1.2—1.3mol溶于400mol二硫化碳的溶液，维持溶液温度在30‑‑35℃，将反应物倒入1100g溴化钾溶液中，分出有机层，水层用二硫化碳提取6—8次，合并有机层，依次用亚硫酸钠溶液洗涤、盐溶液洗涤，五氧化二磷干燥，减压蒸馏，降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，将固体加入到600ml氯化钠溶液中，维持搅拌速度170—190rpm,抽滤，硝酸钾溶液洗涤至无油状物为止，脱水剂脱水，得浅黄色粉末1‑(5‑氯‑6‑甲氧基‑2‑奈基)丙酮。
技术研发人员：储冬红
受保护的技术使用者：厦门安普顿信息科技有限公司
文档号码：201610814123
技术研发日：2016.09.11
技术公布日：2017.02.15