一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法与流程

文档序号:11123942阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙醇1200ml,对硝基苯胺1.83mol,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60--65℃,加入亚硫酸钠0.56mol,升高溶液温度至80--85℃,保持回流状态80—120min,分批次加入亚硫酸氢钾0.31—0.33mol,继续反应18—21h,过滤,滤饼用硝基甲烷洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸馏回收硝基甲烷,剩余物用氯化钾溶液洗涤5—7次,冷却后固化,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,丙睛洗涤,在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对硝基苯乙醚(1);其中,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35%,步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为65—70%,步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20%,步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。

2.根据权利要求1所述一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸钙中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的丙睛质量分数为75—80%。

4.根据权利要求1所述一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙酸乙酯质量分数为90—95%。

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