一种甲氧卡那霉素药物中间体γ‑氨基‑α‑羟基丁酸的合成方法与流程

文档序号:11123963阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在反应容器中加入硝酸钠溶液21L,亚硫酸氢钾溶液1.6mol,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3--5℃,加入氯化亚铜9.6mol,分批次加入α-羟基戊酰胺酸(2)12.6mol,邻甲基苯胺(3)7.5—7.9mol,反应3—5h,然后升温至60--65℃,继续反应5—6h,降低溶液温度至10--15℃,加入草酸溶液调节pH为2—3,降低溶液温度至5--8℃,析出晶体,过滤,乙腈洗涤,乙酸乙酯洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体γ-氨基-α-羟基丁酸(1);其中,步骤(i)所述的硝酸钠溶液质量分数为20—25%,步骤(i)所述的亚硫酸氢钾溶液质量分数为30—35%,步骤(i)所述的草酸质量分数为45—50%,步骤(i)所述的乙腈质量分数为65—70%。

2.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的乙酸乙酯质量分数为70—75%。

3.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的脱水剂为固体氢氧化钠、五氧化二磷中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种甲氧卡那霉素药物中间体γ-氨基-α-羟基丁酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的硝基甲烷质量分数为90—95%。

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