本发明涉及led灯具材料技术领域，尤其是一种高硬度led封装材料及其制备方法。
背景技术：
led封装方法、材料、结构和工艺的选择主要由芯片结构、光电/机械特性、具体应用和成本等因素决定。经过40多年的发展，led封装先后经历了支架式(lampled)、贴片式(smdled)、功率型led(powerled)等发展阶段。随着芯片功率的增大，特别是固态照明技术发展的需求，对led封装的光学、热学、电学和机械结构等提出了新的、更高的要求。为了有效地降低封装热阻，提高出光效率，必须采用全新的技术思路来进行封装设计。为提高led封装的可靠性，要求灌封胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶。封装材料的硬度对led的使用有较大的作用，较低的硬度会导致封装材料的机械性能下降，降低了led的产品品质。现在的led封装材料普遍存在硬度低、透光性差、易损坏等缺陷。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高硬度led封装材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
优选的是，所述填料为金刚石微粉、纳米碳化硅粉、铜粉和石棉粉的混合物。
优选的是，所述固化剂为二乙氨基丙胺、二丙烯三胺、三甲基六亚甲基二胺、三甲基已二胺中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基本基)亚磷酸酯、对苯二胺和二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双十二碳醇酯中的一种或多种的混合物。
优选的是，所述稀释剂为二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基醚、二甲苯中的一种或多种的混合物。
一种高硬度led封装材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份称取双酚a型环氧树脂30-70重量份、双环戊二烯苯酚环氧树脂30-60重量份、甲基三氟丙基硅油10-40重量份、甘油环氧树脂10-30重量份、聚对苯二酰对苯二胺15-45重量份、聚邻苯二甲酰胺10-35重量份、聚酰胺树脂10-40重量份、稀释剂15-45重量份，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；
2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末2-15重量份、玻璃微珠1-15重量份、填料4-40重量份加入到高温反应釜中，加热并搅拌2-4小时，得到混合物b；
3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂5-40重量份、固化剂5-45重量份，搅拌均匀；
4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为1-4.5小时；
5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为130℃-155℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
优选的是，所述步骤5)中的固化温度为145℃。
本发明的有益效果：本发明的高硬度led封装材料通过优化原材料配方和材料制备方法，大幅度提高了led封装材料的硬度、折射率、粘结强度、透光率和耐热性能，使制得的led封装材料具有优异的综合性能，不仅能对led形成有效的保护，延长led的使用寿命；还能有效降低热阻、提高出光效率，改善led的使用效果，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
本发明应用于led封装。
其中，双酚a型环氧树脂和双环戊二烯苯酚环氧树脂复配使用，可改善材料的韧性，克服双酚a型环氧树脂单独使用时材料脆性高的缺陷。聚酰胺树脂可改善材料脆性，提高材料的粘接能力。聚对苯二酰对苯二胺具有优越的机械特性，包括高强度、高刚度、高耐疲劳性及高抗蠕变性，聚邻苯二甲酰胺具有高稳定性和耐热性，聚对苯二酰对苯二胺和聚邻苯二甲酰胺复配使用，添加到材料中，两种产生协同效应，能显著提高材料的刚度、硬度、韧性和耐韧性，能提高制得的led封装材料的综合性能。甲基三氟丙基硅油和甘油环氧树脂复配混合添加，与双酚a型环氧树脂和双环戊二烯苯酚环氧树脂产生协同效应，既能提高材料的耐候、耐高温性能，又能提高材料的折射率和耐紫外辐射性能，延长材料的使用寿命。纳米氧化铝粉末具有高硬度、耐高温性能，纳米氧化铝粉末的添加能提高材料的硬度和韧性，以及制得的led封装材料表面的光洁度，提高材料的综合性能。玻璃微珠具有高分散、高流动、耐高温性能，玻璃微珠的添加能促进材料各组分混合均匀，能提高材料的耐高温性能，提高制得的led封装材料的折射率和表面光滑度。
其中，所述填料为金刚石微粉、纳米碳化硅粉、铜粉和石棉粉的混合物。金刚石微粉能提高材料的韧性和刚度；纳米碳化硅粉比表面积大、表面活性高、松装密度低、具有极好的力学、热学、电学和化学性能，纳米碳化硅粉的添加提高材料的硬度和导热性能；铜粉的添加能有效增强材料的导热性能；石棉粉的添加能提高材料的耐高温性能。
所述固化剂为二乙氨基丙胺、二丙烯三胺、三甲基六亚甲基二胺、三甲基已二胺中的一种或多种的混合物。所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基本基)亚磷酸酯、对苯二胺和二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双十二碳醇酯中的一种或多种的混合物。所述稀释剂为二缩水甘油醚、环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷苯基醚、二环氧丙烷乙基醚、三环氧丙烷丙基醚、二甲苯中的一种或多种的混合物。
本发明还提供一种高硬度led封装材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量份称取双酚a型环氧树脂30-70重量份、双环戊二烯苯酚环氧树脂30-60重量份、甲基三氟丙基硅油10-40重量份、甘油环氧树脂10-30重量份、聚对苯二酰对苯二胺15-45重量份、聚邻苯二甲酰胺10-35重量份、聚酰胺树脂10-40重量份、稀释剂15-45重量份，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；
2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末2-15重量份、玻璃微珠1-15重量份、填料4-40重量份加入到高温反应釜中，加热并搅拌2-4小时，得到混合物b；
3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂5-40重量份、固化剂5-45重量份，搅拌均匀；
4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为1-4.5小时；
5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为130℃-155℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
其制备方法为：1)按重量份称取双酚a型环氧树脂、双环戊二烯苯酚环氧树脂、甲基三氟丙基硅油、甘油环氧树脂、聚对苯二酰对苯二胺、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺树脂、稀释剂，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末、玻璃微珠、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌3小时，得到混合物b；3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为145℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
实施例2：
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
其制备方法为：1)按重量份称取双酚a型环氧树脂、双环戊二烯苯酚环氧树脂、甲基三氟丙基硅油、甘油环氧树脂、聚对苯二酰对苯二胺、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺树脂、稀释剂，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末、玻璃微珠、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌3.5小时，得到混合物b；3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3.5小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为145℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
实施例3
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
其制备方法为：1)按重量份称取双酚a型环氧树脂、双环戊二烯苯酚环氧树脂、甲基三氟丙基硅油、甘油环氧树脂、聚对苯二酰对苯二胺、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺树脂、稀释剂，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末、玻璃微珠、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌3小时，得到混合物b；3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
实施例4
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
其制备方法为：1)按重量份称取双酚a型环氧树脂、双环戊二烯苯酚环氧树脂、甲基三氟丙基硅油、甘油环氧树脂、聚对苯二酰对苯二胺、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺树脂、稀释剂，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末、玻璃微珠、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌3小时，得到混合物b；3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3.5小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
实施例5
一种高硬度led封装材料，包括以下重量份的原料：
其制备方法为：1)按重量份称取双酚a型环氧树脂、双环戊二烯苯酚环氧树脂、甲基三氟丙基硅油、甘油环氧树脂、聚对苯二酰对苯二胺、聚邻苯二甲酰胺、聚酰胺树脂、稀释剂，加热并进行机械搅拌至混合均匀，得到混合物a；2)将步骤1)得到的混合物a和按重量份称取的纳米氧化铝粉末、玻璃微珠、填料加入到高温反应釜中，加热并搅拌3小时，得到混合物b；3)按重量份向步骤2)得到的混合物b中加入抗氧剂、固化剂，搅拌均匀；4)将步骤3)得到的混合物置于真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3小时；5)将步骤4)处理后的混合物加入到模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到高硬度led封装材料。
对实施例1-5制得的高硬度led封装材料进行性能检测，测试项目包括邵氏硬度、折射率、粘结强度(mpa)、透光率、耐热性200℃/60min，测试结果如下表：
表1
从测试结果可以看出，本发明的高硬度led封装材料硬度高、折射率高、粘结强度大、透光率和耐热性均优异，具有优异的综合性能，能有效提高led的使用效果和使用寿命。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。