一种邻苯二胺的提纯方法与流程

本发明涉及精细化工制备技术领域，特别是一种邻苯二胺的提纯方法。

背景技术：

邻苯二胺是一种芳香胺，分子式为c6h4(nh2)2，为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深，以邻硝基苯胺为原料，用硫化钠还原法或催化加氢还原法制得邻苯二胺，作为农药中间体，染料中间体。邻苯二胺是重要的精细化工中间体，邻苯二胺主要有以下三种用途：(1)作为农药中间体，染料中间体；(2)用于合成多种杂环的中间体，用于制抗氧剂；(3)邻苯二胺是主要的农药、医药、染料、显影橡胶剂的中间体。

随着工艺的发展，国际和国内市场对精品邻苯二胺的需求量逐年增加。但邻苯二胺的品质提升一直是一个技术难题。现有技术中，制备精品邻苯二胺的工艺方法为：将粗品(约92％)邻苯二胺投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水箱结晶器内结晶，然后将洁净物放入干燥器内干燥以后得出产品。

经过杂质定性，发现不管是精馏切片，还是精制切片，其中都有微量的n-甲基邻苯二胺和2，3-二甲基喹喔啉，这两种杂质很难用蒸馏的方法除去。杂质的存在会使邻苯二胺变色，即使向邻苯二胺中加入各种抗氧化剂，也很难达到预期的效果。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种邻苯二胺的提纯方法，以解现有技术示出的方案存在的技术问题。

本申请实施例示出一种邻苯二胺的提纯方法，所述方法包括：

步骤s1：将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照一定比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，加热，得到邻苯二胺水溶液；

步骤s2：通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，降温；

步骤s3：将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，降温，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；

步骤s4：通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；

步骤s5：通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；

步骤s6：通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

可选择的，所述比例为1:1.7-1:2.0。

可选择的，所述溶解釜的加热方式为蒸汽加热，所述蒸汽加热的温度为50-100℃，所述蒸汽加热的时间为40-50min。

可选择的，所述结晶器的降温方式为循环水缓慢降温，所述循环水缓慢降温的温度为15-35℃。

可选择的，所述低位结晶器的降温方式为普冷降温，所述普冷降温的温度为2-8℃。

可选择的，所述熔化的温度为100-150℃。

本申请实施例示出一种邻苯二胺的提纯方法。通过本申请示出的方法提纯邻苯二胺，能够完全去除n-甲基邻苯二胺和2，3-二甲基喹喔啉这两种杂质，提高邻苯二胺产品的稳定性，达到提高邻苯二胺品质的目的，提纯后的邻苯二胺纯度可达到99.999％以上。且通过本申请示出的提纯方法得到的邻苯二胺产品能够在60℃条件下热储72h不变色。

附图说明

图1为根据一优选实施例示出的一种邻苯二胺的提纯方法的结构框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本申请实施例示出一种邻苯二胺的提纯方法，所述方法包括：

步骤s1：将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照一定比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，加热，得到邻苯二胺水溶液；

步骤s2：通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，降温；

步骤s3：将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，降温，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；

步骤s4：通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；

步骤s5：通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；

步骤s6：通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

可选择的，所述比例为1:1.7-1:2.0。

可选择的，所述溶解釜的加热方式为蒸汽加热，所述蒸汽加热的温度为50-100℃，所述蒸汽加热的时间为40-50min。

可选择的，所述结晶器的降温方式为循环水缓慢降温，所述循环水缓慢降温的温度为15-35℃。

可选择的，所述低位结晶器的降温方式为普冷降温，所述普冷降温的温度为2-8℃。

可选择的，所述熔化的温度为100-150℃。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明：

实施例一：

将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照1:1.7的比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，蒸汽加热，控制蒸汽加热的温度在60℃，控制蒸汽加热的时间40min，得到邻苯二胺水溶液；通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，循环水缓慢降温，控制循环水缓慢降温的温度在15℃；将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，普冷降温，控制普冷降温的温度在4℃，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，控制熔化的温度在108℃；通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机进行结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

实施例二：

将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照1:1.8的比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，蒸汽加热，控制蒸汽加热的温度在80℃，控制蒸汽加热的时间45min，得到邻苯二胺水溶液；通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，循环水缓慢降温，控制循环水缓慢降温的温度在20℃；将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，普冷降温，控制普冷降温的温度在5℃，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，控制熔化的温度在118℃；通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机进行结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

实施例三：

将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照1:2.0的比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，蒸汽加热，控制蒸汽加热的温度在100℃，控制蒸汽加热的时间50min，得到邻苯二胺水溶液；通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，循环水缓慢降温，控制循环水缓慢降温的温度在30℃；将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，普冷降温，控制普冷降温的温度在6℃，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，控制熔化的温度在130℃；通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机进行结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

实施例四：

将精馏塔塔顶采出的液体邻苯二胺与去离子水按照1:2.0的比例加入到溶解釜中，通入氮气，搅拌，蒸汽加热，控制蒸汽加热的温度在95℃，控制蒸汽加热的时间48min，得到邻苯二胺水溶液；通过保温泵将所述邻苯二胺水溶液输送至结晶器，循环水缓慢降温，控制循环水缓慢降温的温度在25℃；将降温后的邻苯二胺水溶液输送至低位结晶器，普冷降温，控制普冷降温的温度在5℃，得到含有大量邻苯二胺晶体的混合物；通过离心进料泵将含有大量邻苯二胺晶体的混合物输送至离心机进行离心，得到滤饼；通过提神绞轮将离心后的滤饼输送至熔化釜进行熔化，控制熔化的温度在140℃；通入氮气，搅拌，蒸汽升温至邻苯二胺完全熔化；通过精制进料泵将完全熔化后的液体邻苯二胺输送至脱水塔，将脱水后的邻苯二胺输送至结片机进行结片包装，得到高质量的邻苯二胺产品。

由以上技术方案可知，本申请实施例示出的邻苯二胺的提纯方法具有以下的优点：通过本申请示出的方法提纯邻苯二胺，能够完全去除n-甲基邻苯二胺和2，3-二甲基喹喔啉这两种杂质，提高邻苯二胺产品的稳定性，达到提高邻苯二胺品质的目的，提纯后的邻苯二胺纯度可达到99.999％以上。且通过本申请示出的提纯方法得到的邻苯二胺产品能够在60℃条件下热储72h不变色。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。