结构娃丙乳液：
[0103] 接着将剩余的丙締酸单体预乳化储备液与2. 10份有机娃混合，在85°C下，将混合 液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液反应器B中，滴加时间为20分钟，然 后在85°C下保溫反应2小时，然后降溫至室溫，加入1. 20份的氨水，过滤，出料。
[0104] 实施例5
[0105] 一种核壳结构娃丙乳液，其特征在于：其由W下组分按W下重量份数比配制而 成：
[0106] 甲基丙婦酸甲醋 13. 00份 两婦酸下醋 68. 10份 苯乙帰 67.巧份 两婦酸单体 3.巧份 可聚合乳化剂 6. 00份 引发剂 1.2份 水 17,1. 00 份 有机插 3. 40份 茲水 L20份
[0107] 一种核壳结构娃丙乳液的制备方法，它由下述重量配比的原料按照W下依序进行 的步骤制备而成：
[010引1)制备丙締酸单体预乳化储备液：
[0109] 将75. 00份的水、3. 5份的可聚合乳化剂、0. 60份的引发剂、13. 00份的甲基丙締 酸甲醋、68. 10份的丙締酸下醋、67. 25份的苯乙締及3. 15份的丙締酸单体加入到反应器A 中，在1200r/min的揽拌转速下分散30分钟得到丙締酸单体预乳化储备液；
[0110] 。制备种子乳液：
[01U] 在室溫及揽拌速率为300-4(K)r/min下，在反应器B中，加入75. 00份的水和2. 5 份的可聚合乳化剂，然后升溫到80°C，接着加入10%的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂 水溶液，之后再保溫反应30分钟，至反应瓶中出现蓝光，得到种子乳液；
[0112] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成；
[0113] 3)核壳结构丙締酸乳液的制备：
[0114] 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中，滴加85 %丙締酸单体预乳化储备液 及引发剂水溶液，所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为2小时，所述的引发剂水溶液 的滴加时间为1. 5小时，所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶液同时滴加完成， 在滴加完成后，升高溫度至85°C，然后再保溫反应30分钟，得到核壳结构丙締酸乳液；
[0115] 所述的引发剂水溶液由0. 30份的引发剂和12. 00份的水混合而成；
[0116] 4)制备核壳结构娃丙乳液：
[0117] 接着将剩余的丙締酸单体预乳化储备液与3. 40份有机娃混合，在85°C下，将混合 液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液反应器B中，滴加时间为30分钟，然 后在85°C下保溫反应3小时，然后降溫至室溫，加入1. 20份的氨水，过滤，出料。
[011引在W上各实施例中：
[0119] 所述的引发剂为过硫酸锭、甲基丙締酸甲醋、丙締酸下醋、苯乙締、丙締酸、优选阿 拉下试剂。
[0120] 所述有机娃乙締基Ξ乙氧基硅烷（A-171)、丫 -甲基丙締酷氧基丙基Ξ甲氧基娃 烧（A-174NT)优选迈图高新材料有限公司。
[0121] 所述有机娃八四基环四硅氧烷值4)优选北京瑞辰化学助剂有限公司。
[0122] 所述阴离子乳化剂含丙締基的长链烷基锭盐优选艾迪科贸易有限公司的SR-10。
[0123] 所述非离子乳化剂含丙締基的长链烷基醇优选艾迪科贸易有限公司的ER-10。
[0124] 对核壳结构的娃丙乳液进行固含量、粒径大小、漆膜硬度、吸水率、接触角等性能 测试。
[0125] 固含量测试：准确称取空白平底圆盘的质量为M。，称取Ig左右样品，样品和平地 圆盘的质量共为M2,将样品在120±2°C烘箱中加热比。后在干燥器中冷却至室溫，再次称 量剩余样品和平底圆盘的质量共Ml,所有称量准确至0.Img。
[0126]固含量的百分数狂）按下式计算：
[0127]X= 100X(M1-M0) / (M2-M0)
[012引测量两次，测定结果取平均值，报告试验结果到一位小数。
[0129] 粒度分析：采用马尔文公司3000SHA型纳米粒度分析仪测试乳液粒径。
[0130] 硬度：按照GB/T6739规定进行测试。
[0131] 吸水率测定：在玻璃板上制得均匀的薄膜，掲下，称重，然后在水中浸2地，取 出，用滤纸吸干表面水分，再次称重，计算吸水率。
[0132] 接触角测定：采用德国克吕±DSA30接触角测试仪测试漆膜接触角。
[0133] 经过对各实施例的测试，本发明的核壳结构娃丙乳液的检测数据结果如W下各表 所示：
[0134] 从表一中可W明显看出，本发明的各实施例在不同环境条件下均具有良好的硬 度、接触角大、疏水性好、吸水率低，具有很好的应用价值。
[0135] 表一、核壳结构的娃丙乳液的各实施例测试的实验数据
[0136]
阳137] 综上所述，本发明的各实施例的核壳结构的娃丙乳液具有良好的硬度、接触角大、 疏水性好、吸水率低，具有很好的应用价值。
[0138] 上述【具体实施方式】只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局 限于上述实施例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的 改进、替代，都应在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种核壳结构娃丙乳液，其特征在于：其由W下组分按W下重量份数比配制而成： 甲基两稀酸甲醋 10. 00-15.OO份 丙婦酸T醋 60. 00-70. 00份 苯公締 65. 00-75. 00份 丙婦酸单体 2. 00-5. 00份 可聚合乳化剂 3. 69-6.日7份 引发剂 0.8日-1.3份 水 1:亂 00-17.1. 00 份 有机種 2. 10-4. 20份 站來 1.00-1.20 借； 所述的可聚合乳化剂是由可聚合阴离子乳化剂与可聚合非离子乳化剂按照1-2:1-2 的质量比混合而成的混合物。2. 根据权利要求1所述的核壳结构娃丙乳液，其特征在于：所述的可聚合阴离子乳化 剂是含丙締基的长链烷基锭盐，所述可聚合非离子乳化剂是含丙締基的长链烷基醇。3. 根据权利要求1所述的核壳结构娃丙乳液，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸锭 或过硫酸钟中的一种。4. 根据权利要求1所述的核壳结构娃丙乳液，其特征在于：所述有机娃由0. 70-1. 20 份的八四基环四硅氧烷、0. 70-1. 50份的乙締基S乙氧基硅烷及0. 70-1. 50份的丫 -甲基丙 締酷氧基丙基=甲氧基硅烷混合而成。5. -种权利要求1-4中任一项所述的核壳结构娃丙乳液的制备方法，其特征在于：它 由下述重量配比的原料按照W下依序进行的步骤制备而成： 1) 制备丙締酸单体预乳化储备液： 将60. 00-75. 00份的水、2. 29-3. 97份的可聚合乳化剂、0. 45-0. 70份的引发剂、 10. 00-15. 00份的甲基丙締酸甲醋、60. 00-70. 00份的丙締酸下醋、65. 00-75. 00份的苯乙 締及2. 00-5. 00份的丙締酸单体加入到反应器A中，在1000-12(K)r/min的揽拌转速下分 散20-30分钟得到丙締酸单体预乳化储备液； 2) 制备种子乳液： 在室溫及揽拌速率为300-4(K)r/min下，在反应器B中，加入60. 00-75. 00份的水和 1. 40-2. 70份的可聚合乳化剂，然后升溫到75-80。接着加入引发剂水溶液和5-10%步骤 1)制备的丙締酸单体预乳化储备液，之后再保溫反应20-30分钟，至反应瓶中出现蓝光，得 到种子乳液； 3) 核壳结构丙締酸乳液的制备： 接着在上述步骤2)制备而成的种子乳液中，滴加引发剂水溶液和80-85%步骤1)制备 的丙締酸单体预乳化储备液，所述丙締酸单体预乳化储备液滴加时间为1. 5-2小时，所述 的引发剂水溶液的滴加时间为1. 5-2小时，所述的丙締酸单体预乳化储备液和引发剂水溶 液同时滴加完成，在滴加完成后，升高溫度至82-85°C，然后再保溫反应20-30分钟，得到核 壳结构丙締酸乳液； 4)制备核壳结构娃丙乳液： 接着将步骤1)制备的丙締酸单体预乳化储备液的剩余部分与2. 10-4. 20份有机娃混 合，在82-85°C下，将混合液滴加入上述步骤3)制备而成的核壳结构丙締酸乳液中，滴加时 间为20-30分钟，然后在82-85°C下保溫反应2-3小时，然后降溫至室溫，加入1. 00-1. 20份 的氨水，过滤，出料； 步骤2)和步骤3)所述的引发剂水溶液均是由0. 20-0. 30份的引发剂和8. 00-12. 00 份的水混合而成。
【专利摘要】本发明涉及一种核壳结构硅丙乳液及其制备方法，其由以下组分配制而成：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、可聚合环保乳化剂、引发剂、水、有机硅、氨水。本发明有如下优点：采用无皂乳液聚合，选择的可聚合环保乳化剂，不含APE和甲醛，且乳化剂参与到单体的聚合过程中，减少了硅丙乳液中的乳化剂杂质，大大提高了乳液的耐水性，另外，硅丙乳液兼具丙烯酸酯聚合物和有机硅聚合物二者的优良特性，采用有机硅单体改性丙烯酸酯聚合物，克服了丙烯酸酯聚合物耐水性差以及低温变脆、高温变粘失强的缺点。有机硅聚合物作为外壳提高了乳液的耐高低温性能、且表面能低及耐水性好。
【IPC分类】C08F220/06, C08F220/18, C09D133/08, C08F212/08, C08F220/14, C09D125/14, C08F230/08, C08F2/30, C08F2/26
【公开号】CN105367697
【申请号】CN201510825107
【发明人】洪杰, 王艳
【申请人】三棵树涂料股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月24日