一种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法_2

文档序号:9660097阅读:来源:国知局
的平稳进行,解决了常温合成聚羧酸减水剂时,环境温度变化和反应过程中温升变 化引起的产品质量的波动,能够合成出具有减水率高、保坍性能好、产品性能稳定的聚羧酸 高性能减水剂,属于一种新的工艺控制技术,能够应用于工业生产中。尤其是,应用该方法 合成聚羧酸减水剂时,不需要加热,可以在0_50°C之间的任何起始温度下开始反应,合成的 产品性能波动小、减水率高,保坍性良好,而且绿色环保,节能减排,工艺简单。
【具体实施方式】
[0023] 为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。
[0024] 实施例1
[0025] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0026] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 160g去离子水和150g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0027] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为0°C,选取双氧水和偶氮二异丁基脒盐 酸盐为氧化剂,葡萄糖酸铁、连二亚硫酸钠为还原剂;
[0028] 3)继续往反应釜中投入含有3g双氧水和1. 5g偶氮二异丁基脒盐酸盐的混合水溶 液(溶液中水的量以刚好能溶解氧化剂为宜),然后加入5g丙烯酸和适量的硫酸,使反应体 系的初始pH值为2 ;
[0029] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表1设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由15g丙烯酸、2g丙烯酸羟乙酯、lg2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及25g 水组成,还原剂由0.lg葡萄糖酸亚铁、0. 05g连二亚硫酸钠及50g水组成;反应过程中,当 体系的温度超过l〇°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由2逐渐调至4 ;共聚单体和还原剂混 合溶液滴加完后,保温〇. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0030] 表1共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0031]
[0032] 实施例2
[0033] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0034] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 160g去离子水和150g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0035] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为5°C,选取双氧水和偶氮二异丁基脒盐 酸盐为氧化剂,葡萄糖酸铁、连二亚硫酸钠为还原剂;
[0036] 3)继续往反应釜中投入0.8g双氧水和0.8g偶氮二异丁基脒盐酸盐混合溶液,然 后加入4g丙烯酸和适量的硫酸,使反应体系的初始pH值为3 ;
[0037] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表2设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由14g丙烯酸、2g丙烯酸羟乙酯、lg2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及27g 水组成,还原剂由0. 2g葡萄糖酸铁、0. 15g硫酸亚铁及50g水组成;反应过程中,当体系的 温度超过l〇°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由3逐渐调至5 ;共聚单体和还原剂混合溶液 滴加完后,保温0. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0038] 表2共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0039]

[0040] 实施例3
[0041] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0042] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 180g去离子水和150g甲基烯丙醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0043] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为10°C,选取双氧水和偶氮二异丁基脒 盐酸盐为氧化剂,葡萄糖酸铁、连二亚硫酸钠为还原剂;
[0044] 3)继续往反应釜中投入lg双氧水和0. 5g偶氮二异丁基脒盐酸盐混合溶液,然后 加入3g丙烯酸和适量的硫酸,使反应体系的初始pH值为4 ;
[0045] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表3设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由20g丙烯酸、5g丙烯酸羟乙酯、2g2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及27g 水组成,还原剂由0.lg葡萄糖酸亚铁、0. 08g硫酸亚铁及50g水组成;反应过程中,当体系 的温度超过20°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由4逐渐调至6 ;共聚单体和还原剂混合溶 液滴加完后,保温0. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0046] 表3共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0047]
[0048] 实施例4
[0049] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0050] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 180g去离子水和150g异丁烯醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0051] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为15°C,选取过硫酸铵和偶氮二异丁基 脒盐酸盐为氧化剂,葡萄糖酸铁、硫酸亚铁铵为还原剂;
[0052] 3)继续往反应釜中投入1. 2g双氧水和0.3g偶氮二异丁基脒盐酸盐混合溶液,然 后加入2g丙烯酸和适量的硫酸,使反应体系的初始pH值为5 ;
[0053] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表4设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由13g丙烯酸、2g丙烯酸羟乙酯、lg2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及30g 水组成,还原剂由0.07g葡萄糖酸铁、0. 12g硫酸亚铁铵及50g水组成;反应过程中,当体系 的温度超过20°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由5逐渐调至7 ;共聚单体和还原剂混合溶 液滴加完后,保温0. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0054] 表4共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0055]
[0056] 实施例5
[0057] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0058] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 180g去离子水和150g异丁烯醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0059] 2)测得步骤1)反应爸内反应物溶液温度为20°C,选取双氧水和过硫酸铵为氧化 剂,葡萄糖酸铁、甲醛次硫酸钠为还原剂;
[0060] 3)继续往反应釜中投入0· 5g双氧水和L2g过硫酸铵混合溶液,然后加入2g丙烯 酸和适量的硫酸,使反应体系的初始pH值为6 ;
[0061 ] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表5设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由14g丙烯酸、2g丙烯酸羟乙酯、lg2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及30g水组成,还原剂由0.lg硫酸亚铁铵、0.lg甲醛次硫酸钠及50g水组成;反应过程中,当体系 的温度超过30°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由6逐渐调至8 ;共聚单体和还原剂混合溶 液滴加完后,保温0. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0062] 表5共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0063]
[0064] 实施例6
[0065] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0066] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 180g去离子水和150g异戊烯醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0067] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为30°C,选取偶氮二异丁基脒盐酸盐和 偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐为氧化剂,葡萄糖酸铁、硫代硫酸钠为还原剂;
[0068] 3)继续往反应釜中投入lg偶氮二异丁基脒盐酸盐和0. 5g偶氮二异丁咪唑啉盐酸 盐混合溶液,然后加入1. 5g氨水及适量的氢氧化钠,使反应体系的初始pH值为8 ;
[0069] 4)继续往反应釜内滴加共聚单体和还原剂混合溶液,按照表6设置的变速滴加速 率,其中共聚单体由15g丙烯酸、2g马来酸酐、lg2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸及30g水组 成,还原剂由0. 07g葡萄糖酸铁、0. 12g硫代硫酸钠及50g水组成;反应过程中,当体系的温 度超过40°C时,用氢氧化钠将体系的pH值由8逐渐调至10 ;共聚单体和还原剂混合溶液滴 加完后,保温0. 5小时,即得到含固量约为40%的聚羧酸减水剂。
[0070] 表6共聚单体及还原剂随时间变化的滴加速率
[0071]
[0072] 实施例7
[0073] -种常温宽温域合成聚羧酸减水剂的制备方法,步骤如下:
[0074] 1)在装有温度计、pH计、搅拌器和蠕动栗流量计的500ml四口烧瓶中,依次加入 180g去离子水和150g异戊烯醇聚氧乙烯醚,搅拌至溶解,得到反应物溶液;
[0075] 2)测得步骤1)反应釜内反应物溶液温度为40°C,选取过硫酸铵和偶氮二异丁基 脒盐酸盐为氧化剂,硫酸亚铁铵、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠为还原剂;
[0076] 3)继续往反应釜中投入lg过
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