加剂，一种常见抗氧化剂 Lowin (段?44Β25抗氧化剂，并未显著降低￥1或％雾度。莖1也显示，根据％雾度的结果和 巧光计数，添加酸添加剂对于巧光或者样品的％雾度没有产生显著的不利影响。与不含有 添加剂的样品相比，当组合物中加入2-ΕΗΑ时(样品巧和C6)，％雾度实际上是降低的。
[0115] -旦确定在发光颜料加入组合物中时添加酸性添加剂有助于控制色彩或者降低 ΥΙ(或者防止ΥΙ急剧增加），制造样品W确定不同量的发光颜料的效果W及用W提供希望的 巧光水平的发光颜料最佳浓度。^中的样品用W通过改变标准配方中发光颜料的量而测 试发光颜料的效果，所述标准配方中添加了 〇.3phr的酸添加剂2-EHA，W及如下整所示的 其他常见添加剂(诸如粘附性控制剂）。使用如莖1中所述的相同的程序和组分制造样品，添 加 2-EHA并且如莖^中所示改变发光颜料。发光颜料的量从0.0005曲r至0.化hr改变。测量样 品的￥1和％雾度。结果如下表2所示。
[0116] 表2
[0117]
[0118] 塞^表明，随着组合物中发光颜料的量增加，￥1和％雾度都增加。对于样品C8至C14 还测量了巧光，并且结果显示于图1和2中。如图1和2所示，一旦颜料的量为至少O.lphr，发 光颜料的量对于巧光几乎没有或者没有影响。如图1所示，当发光颜料的量在0.2和0.6phr 之间时，0.2曲r比0.6地r在490nm的强度没有显著损失，并且如图2所示，0.2地r和0.6phr之 间在激发波长的透射没有显著不同。
[0119] 通过将包括簇酸联合发光颜料的中间层与不添加簇酸的中间层进行对比，可W容 易地感受到中间层中泛黄指数(YI)或色彩的改善(或降低）。对于Μ中的样品，使用如下的 组分及量:2,5-二径基对苯二甲酸乙醋化DTP，0.6phr);添加剂(类型如Μ所示，0.3地r)W 及Ξ乙二醇二-(2-乙基己酸醋）（"3GEr，增塑剂，38phr);其他的常见添加剂(包括粘附性 控制剂和UV稳定剂）；W及聚（乙締醇缩下醒)树脂(750克）。然后将所获得的混合物在1.25 英寸的挤出机上挤出，W形成具有大约〇.76mm(30号（30密耳））厚度的中间层片材。然后将 所述中间层片材层压在两层透明玻璃（各自2.31111]1厚）之间，并使用化]116江日13叫化日5。日]1 XE设备评估YI和％雾度，并且评估击打粘附性水平。
[0120] 样品1至9比较具有不同pKa值的不同簇酸添加剂(样品3至6)，W及常见抗氧化剂 (样品7至9)对于含有发光颜料的配方的色彩(YI)和雾度的影响。如上所述制备样品，并且 Μ中列出了其组成及添加剂，W及所述添加剂的地a值。制备并评估对照样品，W测试不含 有发光颜料或者酸添加剂(样品1)，W及含有发光颜料但不含有酸添加剂(样品2)的相同中 间层配方，用于与含有各种酸添加剂和常见抗氧化剂的样品对照。结果显示于下方的塞^ 中。
[0121] 表 3
[0122]
[0123] *L〇win〇x 婚 44B25 抗氧化剂
[0124] 莖3显示，与包括其他常见抗氧化剂诸如BHT、对苯二酪或者Low虹OX唆44B25( - 种商购抗氧化剂)作为添加剂的样品相比，包括pKa在大约3至低于大约10的范围内的酸添 加剂的样品提供较低的YI值，并故而提供较低的色彩或者较少的泛黄。此外，样品的％雾度 值全是大约1.2%或者更低，苯甲酸和水杨酸提供￥1和％雾度值的最佳组合(也就是最低 值，并故而提供最少量的色彩和雾度）。不含有DDTP、簇酸或者抗氧化剂的样品1如所期望的 具有非常低的￥1和％雾度值，因为不存在发光颜料，故而泛黄不增加。含有DDTP但不含有簇 酸或者其他添加剂的样品2具有低的雾度值但具有非常高的色彩(YI大于13)。如样品3-6， 并且尤其是其中％雾度低于1.0 %的样品3-5所示，添加酸添加剂，并且尤其是具有特定地a 的簇酸添加剂，提供具有可接受的％雾度和YI的改善挤出组合物。此外，如击打粘附性值所 示，除2-乙基己酸外的簇酸添加剂显著增加粘附性水平。
[012引图3是柱状图，其比较了莖^中的组合物的￥1和％雾度。图3显示，不含有发光颜料 或簇酸添加剂的对照样品（样品1)中￥1和％雾度非常低，而对于含有发光颜料而不含有簇 酸添加剂的对照(样品2)，它们则明显更高。图3也显示一系列不同簇酸添加剂W及已知抗 氧化剂(如^所列示)相对于对照样品的效率。如^中的数据和图3所示，所有的簇酸添加 剂均降低￥1和％雾度，并且当苯甲酸和水杨酸用作簇酸添加剂时，其能够在包括发光或巧 光颜料的中间层中最有效地降低YI同时保持低％雾度。
[0126] 测试额外的样品，W确定改变酸添加剂水平对于巧光的影响，并且确定酸添加剂 的最佳量。如先前描述制备样品，含有的各种水平的酸添加剂如^中所列示，并且在除样 品1〇(其为对照样品外的所有样品中含有0.化hr DDTP。如先前所述测量％雾度和YI，并 且结果显示于如下的莖I和图4中。
[0127] 表4 [012 引
[0129] 对于所测试的Ξ种不同簇酸添加剂中的每一种，簇酸添加剂的水平从0.05至 0.化虹改变。盡i表明，改变簇酸添加剂的水平或者类型不能显著影响巧光。图4显示了酸添 加剂对于组合物的巧光的影响。如莖i和图4二者所示，没有酸添加剂不利影响（或者降低） 巧光水平。
[0130] 综上所述，具有发光颜料并且包括簇酸添加剂的本发明中间层相对于具有发光颜 料但不含有簇酸添加剂的中间层具有优势。一般而言，使用具有特定地a值的簇酸添加剂导 致YI和雾度水平降低，并故而产生含有发光颜料的光学性质改善的中间层。其他优势对于 本领域技术人员而言是非常明显的。
[0131] 虽然本发明连同公开了对于特定实施方案的描述，包括哪些目前被认为是优选的 实施方案，但具体内容旨在具有说明性，并且不应该被理解为是对本发明范围的限制。本领 域普通技术人员能够理解，除了具体公开的那些实施方案之外的其他实施方案也包括在本 发明范围之内。在不偏离本发明的主旨和范围的情况下，可W对本文描述的实施方案进行 修改和变动。
[0132] 应进一步了解，针对本发明的任何单一组份给出的任何范围、数值、或特征，若相 容的话，可与针对本发明任何其他组份给出的任何范围、数值或特性互换使用W形成对本 文全文所给出的每一组份皆具有限定数值的实施方案。例如，除了包括W任何给出的范围 存在的增塑剂外还可W形成W任何给定范围包括具有残余径基含量的聚（乙締醇缩下醒） 的中间层，W形成许多属于本发明范围内但勿需寶述的排列。进一步，除非别处有说明，针 对属或种类例如邻苯二甲酸醋或苯甲酸醋提供的范围，也能够应用于属于所述属的种或者 所述种类的成员，例如对苯二甲酸二辛醋。
【主权项】
1. 一种用于窗用玻璃的聚合物中间层，其包括： 聚（乙烯醇缩丁醛）， 增塑剂， 发光颜料，和 PKa低于10的羧酸添加剂， 其中所述聚合物中间层的YI低于12,并且 其中所述聚合物中间层在400至700nm波长发出荧光。2. -种用于窗用玻璃的聚合物中间层，其包括： 聚（乙烯醇缩丁醛）， 增塑剂， 0.1至Iphr的发光颜料，和 PKa低于10的羧酸添加剂， 其中所述聚合物中间层的YI低于12,并且 其中所述聚合物中间层在400至700nm波长发出荧光。3. 根据权利要求1或2中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述羧酸添加剂具有 结构式= R-CO2H，其中R是氢、烷基或芳基。4. 根据权利要求1至3中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述发光颜料是具有 结构式:R-OOC-Ar (OH)x-COO-R的颜料，其中各个R独立地为具有至少1个碳原子的取代基， 并且可以相同或不同，Ar是芳基，并且X为1至4。5. 根据权利要求1至4中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述发光颜料具有结 构式：其中各个R为乙基。6. 根据权利要求1至5中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述发光颜料包括具 有如下结构式的2,5-二羟基对苯二甲酸乙酯（"00了产）：7. 根据权利要求1至6中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述羧酸添加剂的 pKa为3至8。8. 根据权利要求1至7中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述羧酸添加剂为2- 乙基己酸。9. 根据权利要求1至8中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述羧酸添加剂以所 述发光颜料的至少5wt %的量存在。10. -种用于窗用玻璃的聚合物中间层，其包括： 聚（乙烯醇缩丁醛）， 增塑剂， 0.1至Iphr的发光颜料，其中所述发光颜料是具有结构式:R-OOC-Ar (OH)X-COO-R的颜 料，其中各个R独立地为具有至少1个碳原子的取代基并且可以相同或不同，Ar是芳基，并且 X为1至4,和 PKa低于10的羧酸添加剂， 其中所述聚合物中间层的YI低于12,并且 其中所述聚合物中间层在400至700nm波长发出荧光。11. 根据权利要求1至10中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述聚合物中间层 的YI比具有相同组成而不含有PKa低于10的羧酸添加剂的聚合物中间层低。12. 根据权利要求1至11中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述增塑剂包括至 少一种具有至少1.460折射率的高折射率增塑剂。13. 根据权利要求1至12中任意权利要求所述的聚合物中间层，其中所述聚合物中间层 层压于两层刚性基材之间以形成窗户或挡风玻璃。
【专利摘要】由热塑性树脂、至少一种发光颜料和羧酸添加剂组成的一种中间层。使用热塑性树脂、至少一种发光颜料和羧酸添加剂降低或者尽可能减少由于颜料变色所导致的光学缺陷(诸如高色彩、泛黄和雾度增加)，同时不舍弃所述中间层的其他特征。
【IPC分类】B32B27/30, C08K5/09, C08K5/11, B32B17/10, C08L29/14, C08K5/134
【公开号】CN105531314
【申请号】CN201480050117
【发明人】约翰·约瑟夫·德埃里克, 本杰明·布里斯托尔·汤普森, 陈文杰
【申请人】首诺公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月9日
【公告号】EP3027685A1, US20160115380, WO2015038497A1