一种减少生产pvb树脂排水量的生产方法
【技术领域】
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[0001 ]本发明涉及一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法。
【背景技术】
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[0002]聚乙烯醇缩丁醛树脂项目产品属于热塑性高分子材料领域，是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)胶膜的主要生产原料。将PVB树脂粉经专用增塑剂增塑，然后通过双螺杆挤出机挤压成型为PVB胶膜。PVB胶膜以其优良的光学性能、耐高温、低温、机械性能和对无机玻璃良好的粘结性能成为生产各类安全玻璃的必须原材料。在受到外界强烈冲击时，PVB胶膜能够吸收冲击能量，不产生破碎片，在具有安全特性的同时，还有优异的隔音、光控、保温、隔热、防雾等性能，是最为理想的安全玻璃加工材料。
[0003]国外PVB的生产主要集中在美国、日本和西欧，估计总生产能力己达到13万吨以上。美国是PVB生产和消耗最大的国家，主要生产商有首诺公司(S0LUT10N、MANSANT0集团的分公司)、杜邦公司和联碳公司。首诺公司是世界上最大的PVB生产商，约占全世界PVB生产能力的50%，该公司的产品既用于生产膜片，又用于底漆、涂料、电气等行业。杜邦公司的产品几乎全部为髙粘度PVB树脂用于生产膜片，与首诺公司、日本的SEKISUI(积水公司)平分世界PVB膜市场，三家公司都有自己独立的原材料加工企业，对于PVB膜片所需要的树脂、增塑剂及加工工艺釆取严格的保密措施。
[0004]我国PVB的研制是从1956年开始的，由沈阳化工研究院和天津合成材料研究所进行了醋酸乙烯及其缩醛产品的小试研制工作。1958年化工部第一设计院为锦西化工研究院设计了我国最早的试验性缩醛车间。1961年锦西化工研究院将缩醛车间移交给锦西化学工业公司有机厂，1964年锦西化工厂PVB车间开始试生产。七十年代后，由于PVB在陶瓷花纸和铝箔纸行业的应用取得了突破，从而促进了 PVB行业的发展。1985-1988年，原轻工部牵头，组织锦西化工厂、天津冰峰化工厂、贵州有机化工试验厂、上海光学研究所等国内有实力的厂家举行了 PVB胶片大会战，希望能够早日实现安全玻璃用PVB胶片国产化，但因种种原因没有成功，只有贵州有机化工试验厂、上海光学研究所生产，但产量较低，质量无法与进口产品竞争。
[0005]中国高端PVB全部依靠进口，主要原因是生产工艺和配套原料不足，由于PVB生产工艺是PVA(聚乙烯醇)水溶液在催化剂的作用下与聚乙烯醇缩丁醛树脂，水洗后干燥成为PVB粉末树脂。相比国外的生产工艺，我们的设备与工艺严重落后国外同行。而且中国采用的是传统的老工艺技术，生产企业没有配套的PVB膜研究机构，这也是造成高端膜用PVB全部依靠进口的原因。
[0006]传统的PVB生产工艺耗水量太高，吨耗100吨左右，不仅不环保，且生产成本也高。
【发明内容】
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[0007]本发明的目的是提供一种经济、环保的添加剂及利用其减少生产PVB树脂排水量的生产方法。
[0008]本发明是这样实现的:
[0009]—种减少生产PVB树脂排水量的生产方法，包括如下步骤:
[0010](I)溶解:将PVA投入溶解釜中进行溶解，将PVA溶解成浓度为9?11 %的PVA水溶液；
[0011](2)过滤:将步骤(I)溶解的PVA水溶液与冷纯水用板式换热器进行热交换降温；
[0012](3)反应:将步骤(2)经降温的PVA水溶液投入反应釜中，当反应釜将PVA水溶液加热至15?20 °C时，投入丁醛、盐酸，PVA水溶液与丁醛、盐酸在反应釜中进行反应，反应0.5?I.5小时后将反应物放至镇定釜内；
[0013](4)镇定:将步骤(3)反应后的反应物在镇定釜内进行升温，I?5小时升温至65?75。。；
[0014](5)保温:将步骤(4)的反应物在镇定釜内进行保温0.5?1.5小时后，将反应物放至水洗釜；
[0015](6)水洗:将步骤(5)的反应物用回收利用水洗涤5次以上，具体是:先排水至水洗釜固定位置，然后补回收利用水至水洗釜内刻度线处，搅拌15?25分钟后排水至污水处理，重复上述动作5次以上；
[0016](7)洗酸:将步骤(6)的反应物用去离子水洗涤2次以上，具体是:先排水至水洗釜固定位置，然后补去离子水至水洗釜内刻度线处，搅拌15?25分钟后排水至污水处理，重复上述动作2次以上；
[0017](8)加碱中和盐酸:在步骤(7)的反应物中加入碱液进行中和反应，使其PH值达到11?13，并保持2小时以上；
[0018](9)洗碱:将步骤(8)的反应物中的水排放至回收池中，然后补去离子水至水洗釜刻度线处，搅拌15?25分钟后再次将水排放至回收池中，重复洗碱动作直至水洗釜内反应物的水电导率为50以下；
[0019](10)废水回收:将步骤(9)洗碱产生的废水进行回收，将废水排至废水回收池中，回收的废水用于下一次的洗酸工序；
[0020](11)甩干烘干:将步骤(10)的反应物抽至甩干机中进行甩干作业；
[0021](12)废水回收:将步骤(11)甩干烘干产生的废水进行回收，将废水排至废水回收池中，回收的废水用于下一次的洗酸工序；
[0022](13)成品:得到PVB树脂粉末。
[0023]在上述的一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法中，所述树脂:丁醛:盐酸的重量比= (14?16): (8?10): (2?3)。
[0024]在上述的一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法中，在步骤(3)中还加入添加剂促进PVA与丁醛的反应，所述添加剂为:乳化剂脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐与乳化剂烷基苯醚磺酸钠的混合物。
[0025]在上述的一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法中，所述乳化剂脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐与乳化剂烷基苯醚磺酸钠重量比为(I?2):1或1: (I?2)。
[0026]在上述的一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法中，所述PVA:丁醛:盐酸:添加剂的重量份数比=(140?160): (80?100): (20?30):1。
[0027]本发明相比现有技术突出的优点是:
[0028]本发明将洗碱、烘干甩干工序的废水回收利用后，可使生产PVB树脂的耗水量降至38吨左右，既减少了 PVB树脂的生产成本，同时又降低了生产PVB树脂的污水排放量，降低了使用成本，同时具有环保的效果。
【附图说明】
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[0029]图1是本发明实施例1的工艺流程简图。
[0030]图2是本发明实施例2的工艺流程简图。
【具体实施方式】
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[0031]下面以具体实施例对本发明作进一步描述:
[0032]实施例1，参见图1:
[0033]一种减少生产PVB树脂排水量的生产方法，包括如下步骤:
[0034](I)溶解:将PVA投入溶解釜中进行溶解，将PVA溶解成浓度为9?11的PVA水溶液，一般浓度在10%，浓度允许存在误差；
[0035](2)过滤:将步骤(I)溶解的PVA水溶液与冷纯水用板式换热器进行热交换降温；
[0036](3)反应:将步骤(2)经降温的PVA水溶液投入反应釜中，当反应釜将PVA水溶液加热至15?20 °C时，投入丁醛、盐酸，PVA水溶液与丁醛、盐酸在反应釜中进行反应，反应0.5?I.5小时候将反应物放至镇定釜内，本实施例选择反应I小时；
[0037](4)镇定:将步骤(3)反应后的反应物在镇定釜内进行升温，I?5小时升温至65?75°C ;升温时间及升温的温度在上述范围内任意取值，本实施例选择3小时升温至70°C。
[0038](5)保温:将步骤(4)的反应物在镇定釜内进行保温0.5?1.5小时后，将反应物放至水洗釜;保温时间可以在上述范围内任意取值。本实施例选择保温I小时。
[0039](6)水洗:将步骤(5)的反应物用回收利用水水洗涤5次以上，具体是:先排水至水洗釜固定位置，然后补回收利用水至水洗釜内刻度线处，搅拌15?25分钟后排水至污水处理，重复上述动作5次以上，本实施例的搅拌时间选择20分钟。水洗釜固定位置是指排水管所在的位置，也就是水洗釜周边圆桶形与网状结构的焊接口处。
[0040](7)洗酸:将步骤(6)的反应物用去离子水洗涤2次以上，具体是:先排水至水洗釜固定位置，然后补去离子水至水洗釜内刻度线处，搅拌15?25分钟后排水至污水处理，重复上述动作2次以上，本实施例的搅拌时间选择20分钟；
[0041 ] (8)加碱中和盐酸:在步骤(7)的反应物中加入碱液进行中和反应，使其PH值达到11?13，并保持2小时以上，PH值可以在上述范围内任意取值，本实施例选择12。
[0042](9)洗碱:将步骤(8)的反应物中的水排放至回收池中，然后补去离子水至水洗釜刻度线处，搅拌15?25分钟后再次排放至回收池中，重复洗碱动作直至水洗釜内反应物的水电导率为50以下;搅拌时间可在上述范围内任意取值，本实施例选择搅拌20分钟。
[0043](10)废水回收:将步骤(9)洗碱产生的废水进行回收，将废水排至废水回收池中，回收的废水用于下一次的洗酸工