一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，涉及一种分离醋酸甲酯和甲醇混合物的装置，具体涉及一种共沸精馏和液液萃取组合工艺分离醋酸甲酯和甲醇混合物得到醋酸甲酯和甲醇的装置。
【背景技术】
[0002]醋酸甲酯是化学工业中一种重要的有机化工原料和溶剂，广泛用作醋酐、香料、医药等原料，可代替丙酮作为树脂、涂料、油墨、油漆、胶粘剂、皮革生产过程所需的有机溶剂，达到新的环保标准。目前，醋酸甲酯在国际上逐渐成为一种成熟的产品，据市场分析，醋酸甲酯系列产品有着良好的市场。
[0003]目前醋酸甲酯的来源主要有以下几个方面:一是酯化反应法，二是甲醇羟化法，三是通过酸酐与甲醇反应制得，此外，聚乙烯醇副产物中也含有大量的醋酸甲酯。工业中获得的醋酸甲酯的粗产品中均含有一定量的甲醇，醋酸甲酯和甲醇形成二元共沸物，采用普通精馏难以分离。传统工业生产中，醋酸甲酯和甲醇共沸物的分离，主要采用盐效分离和精馏相结合、加水共沸精馏形成含醋酸甲酯96.5%的水共沸物，再采用干燥剂等方法脱水、加水萃取剂进行多效萃取，再采用干燥剂等方法脱水，可得到99.5%以上的醋酸甲酯，但以上方法工艺复杂，废水排放量较大，醋酸甲酯的收率较低。此外，国内研究人员也报道了采用吸附精馏、液相吸附等方法提纯醋酸甲酯，但这些方法工艺复杂，工业化生产困难。因此，开发有效的醋酸甲酯-甲醇混合物分离方法，为后续醋酸甲酯的工业应用具有重要意义。
【发明内容】
[0004]发明目的:本实用新型目的在于针对现有技术的不足，提供一种共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的装置。
[0005]技术方案:本实用新型所述一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，包括共沸精馏塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精馏塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器，所述共沸精馏塔入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐出口以及共沸剂原料罐出口连接，所述共沸精馏塔塔顶出口与所述第一冷凝器入口连接，所述第一冷凝器出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔，所述共沸精馏塔塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器与所述共沸精馏塔连接；所述萃取塔分为两个出口，有机相出口与废共沸剂回收罐入口连接，水相出口与所述甲醇精馏塔入口连接；所述甲醇精馏塔塔顶出口与所述第二冷凝器入口连接，所述第二冷凝器出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔，所述甲醇精馏塔塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器与所述甲醇精馏塔连接。
[0006]优选地，为促进原料、共沸剂的逆流接触，提高共沸分离的效率，所述共沸精馏塔上设置醋酸甲酯、甲醇混料入口和共沸剂原料入口，所述醋酸甲酯、甲醇混料入口设置于所述共沸精馏塔的中上部，所述共沸剂原料入口设置于所述共沸精馏塔的中下部。
[0007]优选地，提高化工原料利用率，节降成本，所述萃取塔的有机相出口还连接有共沸剂精馏回收装置。
[0008]优选地，为提高操作精确度，简化操作流程，所述共沸精馏塔、第一冷凝器、萃取塔、甲醇精馏塔、第二冷凝器、第一再沸器、第二再沸器和共沸剂精馏回收装置与DCS控制系统连接。
[0009]有益效果:本装置通过将共沸精馏塔和液液萃塔联合，实现甲醇和醋酸甲酯的完全分离，分别得到质量含量99.9%以上的醋酸甲酯和质量含量98%以上的甲醇，醋酸甲酯的收率得到99.9%以上，并且共沸剂可以通过精馏回收后循环使用，该装置操作简单，分离效果好。
【附图说明】
[0010]图1为本实用新型共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇工艺流程示意图；
[0011]其中1.共沸精馏塔，2-1.第一冷凝器，3.萃取塔，4.甲醇精馏塔，2-2.第二冷凝器，5-1.第一再沸器，5-2.第二再沸器，6.共沸剂精馏回收装置，a.醋酸甲酯、甲醇混料进料管线，b.共沸剂进料管线，c.萃取剂进料管线。
【具体实施方式】
[0012]下面通过附图对本实用新型技术方案进行详细说明，但是本实用新型的保护范围不局限于所述实施例。
[0013]实施例1: 一种共沸精馏分离醋酸甲酯和甲醇的装置，包括共沸精馏塔1、第一冷凝器2-1、萃取塔3、甲醇精馏塔4、第二冷凝器2-1、第一再沸器5-1、第二再沸器5-2，所述共沸精馏塔1入口与醋酸甲酯、甲醇混料罐进料管线a出口以及共沸剂进料管线b出口连接，所述共沸精馏塔1塔顶出口与所述第一冷凝器2-1入口连接，所述第一冷凝器2-1出口分为两个支路，一条支路与所述萃取塔3入口连接，另一条支路将部分二元最低共沸物导回所述共沸精馏塔1，所述共沸精馏塔1塔底出口分为两条支路，一条支路与醋酸甲酯产品罐入口连接，另一条支路通过所述第一再沸器5-1与所述共沸精馏塔1连接；所述萃取塔3与萃取剂进料管线c出口连接，所述萃取塔3分为两个出口，有机相出口与共沸剂精馏回收装置6入口连接，水相出口与所述甲醇精馏塔4入口连接；所述甲醇精馏塔4塔顶出口与所述第二冷凝器2-2入口连接，所述第二冷凝器2-2出口分为两个支路，一条支路与甲醇产品罐入口连接，另一条支路将部分甲醇馏分导入所述甲醇精馏塔4，所述甲醇精馏塔4塔底出口分为两个支路，一条支路与废水罐连接，另一条支路通过所述第二再沸器5-2与所述甲醇精馏塔4连接。
[0014]本装置中，为促进原料、共沸剂的逆流接触，所述醋酸甲酯、甲醇混料入口 a设置于所述共沸精馏塔的中上部，所述共沸剂原料入口 b设置于所述共沸精馏塔的中下部。为提高操作精确度，简化操作流程，所述共沸精馏塔1、第一冷凝器2-1、萃取塔3、甲醇精馏塔
4、第二冷凝器2-2、第一再沸器5-1、第二再沸器5-2和共沸剂精馏回收装置6与DCS控制系统连接。
[0015]利用上述装置进行共沸精馏分离醋酸甲酯与甲醇混合物的方法，具体包括如下步骤:
[0016](1)醋酸甲酯和甲醇的混合液70061 kg,甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为3.2%和96.8%，向其中加入1-戊烯23011 kg，在操作压力100 kPa下进行间歇精馏，回流比8.5，塔顶温度26 °C，塔釜温度为56 °C，塔顶二元最低共沸物中1-戊烯与甲醇质量分数分别为91.2%和8.7%，质量25225.6 kg。塔釜醋酸甲酯质量分数99.98%，质量67848.4 kg。
[0017](2)塔顶馏出物加入萃取剂水5404.6 kg，采用间歇萃取，萃取停留时间1 h，萃取所得油相中1-戊烯的质量分数99.7%，油相质量23123.9 kg。水相甲醇水溶液7506.3 kg,对此甲醇水溶液进行常压精馏，回流比2.7，塔顶温度为59 V，塔底温度为100 V，塔顶可以得到质量分数98.3%的甲醇，质量2256.6 kg。
[0018]实施例2:本实施例的装置与实施例1相同，具体实施方法如下:
[0019](1)醋酸甲酯和甲醇的混合液63855.8 kg，甲醇与醋酸甲酯的质量分数分别为5.3%和94.7%，向其中加入2-甲基-1-丁烯15870.6 kg，在操作压力800 kPa下进行间歇精馏，回流比5.5，塔顶温度69 °C，塔釜温度为132 °C，塔顶二元最低共沸物中2-甲基-1- 丁烯与甲醇质量分数分别为82.3%和17.7%，质量19252.7 kg。塔釜醋酸甲酯质量分数 99.96%，质量 60473.8 kg。
[0020](2)塔顶馏出物加入萃取剂水7206.1 kg，采用间歇萃取，萃取停留时