有机稀土铕发光涤纶及其制备方法与流程

文档序号:11170933阅读:来源:国知局
有机稀土铕发光涤纶及其制备方法与流程

技术特征:
1.一种有机稀土铕配合物发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)配体2,3-二甲基吡嗪并[1,10]邻菲罗啉的制备:a、将1,10-邻菲罗啉和溴化钾放入烧瓶,在-8℃至-12℃下滴加体积比为3:1-2的浓硫酸和浓硝酸的混酸溶液,在-8℃至-12℃下反应0.5-1.5h,加热至75-95℃反应130-150min;反应液滴入冰块中,快速搅拌,用NaOH调pH至6-7,得到中和溶液,用溶剂萃取所述中和溶液,减压蒸馏得黄色产物5,6-二酮-1,10-邻菲罗啉;b、将5,6-二酮-1,10-邻菲罗啉、盐酸羟胺和BaCO3在70-80℃的乙醇中反应10-13h,蒸馏,固体用0.2-0.3mol/L的稀盐酸洗涤,抽滤,用第一混合液洗涤数次,再真空干燥,得到浅黄色产物5,6-二肟-1,10-邻菲罗啉;c、将5,6-二肟-1,10-邻菲罗啉放入无水乙醇,得到醇溶液,惰性气体保护下加热至70-80℃,取保险粉溶于质量百分比浓度为3%-5%的氨水溶液中,得到第二混合液,将第二混合液加入上述醇溶液中;15-45min后加入与第一次等量的第二混合液,并在75-85℃下反应1.5-2h;冷却至常温,抽滤,用蒸馏水洗涤数次,再用乙醇或丙酮洗涤数次,真空干燥,得到金黄色5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉;d、将5,6-二胺-1,10-邻菲罗啉和3,4-丁二酮在常温下反应10-13h,减压蒸馏,固体用甲醇与水的混合液洗涤,真空干燥,得白色粉末2,3-二甲基吡嗪并[1,10]邻菲罗啉;(2)有机稀土铕配合物Eu(TTA)3DMPaPhen发光材料的制备:将Eu2O3和浓盐酸混合,在电热套上蒸干,然后配制成乙醇溶液;取一定量邻菲罗啉中性配体DMPaPhen放入烧瓶中,在55-60℃下滴加与邻菲罗啉中性配体DMPaPhen等摩尔的EuCl3的乙醇溶液,搅拌40-...
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