本发明涉及生物医药
技术领域：
，特别是一种油茶壳栲胶的提取方法。
背景技术：
：栲胶(tanninextract)是由富含单宁的植物原料经水浸提和浓缩等步骤加工制得的化工产品。通常为棕黄色至棕褐色，粉状或块状。主要用于鞣皮，制革业上称为植物鞣剂。因栲胶的分子量在500-3000之间，结构复杂，化学性质活泼，有极高的生物活性，除用于制革外，还用作选矿抑制剂、锅炉水处理剂、钻井泥浆稀释剂和金属表面防蚀剂，凝缩类栲胶也作木工胶粘剂。世界上含单宁较多、可用于生产栲胶的植物有600多种。中国含单宁量较高的植物有70多种。生产时先将原料破碎，使大部分细胞壁破裂，以利于浸提时单宁的扩散和溶解。浸提液经真空蒸发浓缩和干燥，即得栲胶产品。油茶壳是油茶果经晒干后剥离出的表皮壳，油茶壳中含有丰富的鞣质成分，我国于20世纪70年代即采用油茶壳作为原料，进行油茶壳栲胶生产。中国专利(专利申请号为201510203982.9)公开的“一种精制油茶果壳栲胶的制备方法”，包括以下步骤:将油茶果壳自然风干、除杂后干燥、冷却、粉碎、过筛后得到物料A；将物料A和配制得到的浸提液投入第二加工设备中，经包含逆流浸提、空气搅拌、浓缩步骤的动态浸提得到液体物料B；再将物料B、饱和氯化铜溶液投入第三加工设备，搅拌均匀、放置后，真空抽滤得到沉淀物；将沉淀物放入去离子水中，接着向含沉淀物的去离子水中通入硫化氢气体直至沉淀物不再减少后，真空抽滤得到液体物料C；再将液体物料C浓缩，干燥，粉碎得到精制油茶果壳栲胶。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种原料来源广、生产成本低、产品纯度高的栲胶的提取方法。为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种油茶壳栲胶的提取方法，其提取过程如下：⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；⑵、初处理：将油茶壳干燥至水分小于5％，再处理成粒径在0.15-0.35cm的油茶壳粗颗粒，备用；⑶、超声处理：将油茶壳粗颗粒放入超声提取器中，同时加入2-4倍重量的超声溶剂，在频率为100-200Hz的常温条件下，处理1.5-3.0h，过滤，得超声处理油茶壳颗粒；⑷、粉碎：将超声处理油茶壳颗粒用重量浓度为15.5-22.5％的食盐水溶液在常温下洗涤1-3次，再转移至阴凉处阴干至水分含量小于10％，然后处理成40-60目的油茶壳细料，备用；⑸、提取：将油茶壳细料投入1-3倍重量的提取溶剂中，在45-60℃下浸泡提取5-10h，同时，每隔30min按顺时针方向搅拌5-8min，过滤，收集第一次提取液和第一次提取渣；再向第一次提取渣中加入同等重量的提取溶剂，浸泡提取1-2.5h，同时，每隔15min按顺时针方向搅拌5-8min，过滤，收集第二次提取液；再将第一次提取液和第二次提取液混合，得总提取液，备用；⑹、一次硅胶处理：先向总提取液中加入占原油茶壳细料重量1.5-5％的食盐，搅匀，在常温下放置2-4h；再向总提取液中加入占原油茶壳细料重量10-20％、100-200目的中性硅胶，在常温下搅拌处理30-45min，过滤，得一次硅胶处理液，备用；⑺、一次浓缩：将一次硅胶处理液在压力5-10KPa、温度45-60℃下浓缩至原体积的15-25％，得一次浓缩液，备用；⑻、溶解：将一次浓缩液用2-4倍重量、温度45-60℃的温水溶解，过滤，收集澄清的水溶解液，备用；⑼、过柱：将水溶解液在40-50℃下过葡聚糖凝胶柱，流速为15-20L/h；然后用质量分数为5-15％的钠盐水溶液在30-38℃下洗脱，流速为10-18L/h，收集洗脱液，备用；⑽、二次浓缩：将洗脱液在压力5-10KPa、温度45-60℃下浓缩至原体积的20-30％，得二次浓缩液；⑾、澄清：向二次浓缩液中加入极性有机溶剂，使极性有机溶剂的体积浓度达到70％以上，然后静放10-20h，过滤，得澄清溶液，备用；⑿、二次硅胶处理：向澄清溶液中加入占原油茶壳细料重量5-8％、300目以上的中性硅胶，在30-38℃下搅拌处理10-25min，过滤，得二次硅胶处理液，备用；⒀、浓缩：将二次硅胶处理液经浓缩、干燥，即得油茶壳栲胶。所述步骤⑶中的超声溶剂是乙酸乙酯或石油醚，也可以是由水：乙酸乙酯：石油醚按(0.1-0.3):0.2:(1.5-4)的重量比例混合而成。所述步骤⑸中的提取溶剂是乙酸乙酯，也可以是由乙酸乙酯：水按(6-10):(0.2-0.35)的重量比例混合而成。所述步骤⑼中的钠盐是氯化钠或醋酸钠，也可以是由氯化钠：醋酸钠按1:(0.3-0.5)的重量比例混合而成。所述步骤⑾中的极性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙酮中的一种或多种，当为两种或三种时，各组分的配比为等重量份或其它比例。本发明的油茶壳栲胶的提取方法，是采用废弃的油茶壳作为原料，因而，其原料来源广。同时，加之设计了超声处理、溶剂提取、三次浓缩、二次硅胶处理和过柱等工序，使得提取更彻底、更高效，产品出率和纯度更高，生产成本相对较低。下面的表1是应用本发明的方法所提取的油茶壳栲胶的有效成份检测数据：表1(100g的含量)成份含量(g)栲胶96.25茶多糖1.12茶皂素0.54水分1.65从上表数据可以看出，应用本发明的方法所提取的油茶壳栲胶，含量高、品质好，适合各领域的应用。具体实施方式以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。本实施例的油茶壳栲胶的提取方法，其提取过程如下：⑴、备料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害的新鲜的油茶壳，备用；⑵、初处理：将油茶壳干燥至水分小于5％，再处理成粒径在0.25cm的油茶壳粗颗粒，备用；⑶、超声处理：将油茶壳粗颗粒放入超声提取器中，同时加入3倍重量、由水：乙酸乙酯：石油醚按0.2:0.2:2.5的重量比例混合而成的超声溶剂，在频率为150Hz的常温条件下，处理2.5h，过滤，得超声处理油茶壳颗粒；⑷、粉碎：将超声处理油茶壳颗粒用重量浓度为18％的食盐水溶液在常温下洗涤2次，再转移至阴凉处阴干至水分含量小于10％，然后处理成50目的油茶壳细料，备用；⑸、提取：将油茶壳细料投入2倍重量、由乙酸乙酯：水按8:0.3的重量比例混合而成的提取溶剂中，在55℃下浸泡提取8h，同时，每隔30min按顺时针方向搅拌6min，过滤，收集第一次提取液和第一次提取渣；再向第一次提取渣中加入同等重量的提取溶剂，浸泡提取2h，同时，每隔15min按顺时针方向搅拌7min，过滤，收集第二次提取液；再将第一次提取液和第二次提取液混合，得总提取液，备用；⑹、一次硅胶处理：先向总提取液中加入占原油茶壳细料重量3.5％的食盐，搅匀，在常温下放置3h；再向总提取液中加入占原油茶壳细料重量15％、150目的中性硅胶，在常温下搅拌处理40min，过滤，得一次硅胶处理液，备用；⑺、一次浓缩：将一次硅胶处理液在压力8KPa、温度55℃下浓缩至原体积的20％，得一次浓缩液，备用；⑻、溶解：将一次浓缩液用3倍重量、温度55℃的温水溶解，过滤，收集澄清的水溶解液，备用；⑼、过柱：将水溶解液在45℃下过葡聚糖凝胶柱(G-150)，流速为18L/h；然后用质量分数为10％、由氯化钠：醋酸钠按1:0.4的重量比例混合而成的钠盐水溶液在35℃下洗脱，流速为15L/h，收集洗脱液，备用；⑽、二次浓缩：将洗脱液在压力8KPa、温度55℃下浓缩至原体积的25％，得二次浓缩液；⑾、澄清：向二次浓缩液中加入甲醇，使甲醇的体积浓度达到70％以上，然后静放10-20h，过滤，得澄清溶液，备用；⑿、二次硅胶处理：向澄清溶液中加入占原油茶壳细料重量6％、300目以上的中性硅胶，在35℃下搅拌处理20min，过滤，得二次硅胶处理液，备用；⒀、浓缩：将二次硅胶处理液经浓缩、干燥，即得油茶壳栲胶。本发明的油茶壳栲胶的提取方法，适合于用油茶壳提取油茶壳栲胶，也可用于用其它植物提取栲胶。当前第1页1 2 3