一种加成型有机硅封装胶及其使用方法和用途与流程

文档序号:11319258阅读:411来源:国知局

本发明属于封装胶技术领域,具体涉及一种加成型有机硅封装胶及其使用方法和用途。



背景技术:

灌封胶用于电子元器件的粘接,密封,灌封和涂覆保护。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值,固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。电子灌封胶种类非常多,从材质类型来分,目前使用最多最常见的主要为3种,即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶。针对电子工业中精密电路控制器及元器件需长期保护,就需要使用的灌封胶用于电子线路板及元器件的密封时,具有优异的电绝缘性、尤其适用于恶劣环境中(如潮湿、震动和腐蚀性等场所)使用。其中,有机硅粘接密封胶又叫硅橡胶粘接密封剂,有单组分型和多组分型,不论是哪种,均可在室温下硬化,用于线路板、电子元器件以及其他场合的机械粘接密封等。

cn102115655a公开了一种用于低压电子元器件封装的单组份柔韧性环氧密封胶,该密封胶组分组成包括:环氧树脂25~45%;稀释剂0~6%;潜伏性固化剂2~12%;促进剂0~1%;颜料0.2~1%;触变剂1~6%;偶联剂0.2~0.4%;填料35%~70%。该发明解决了普通环氧密封胶封装微型电子元件由于脆性大、应力集中而导致元件失效问题。

现有技术中采用的单组份的环氧树脂灌封胶的制造成本高,储存条件严格,脆性大,受到外界作用力时容易断裂,其粘接性能有待提高。

cn104513644a公开了一种透明灌封胶及其用途,该发明的透明灌封胶由a剂和b剂组成,a剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂;b剂包括:35~40wt%的端乙烯基聚硅氧烷、40~50wt%的支链型乙烯基聚硅氧烷、15~20wt%的含氢聚硅氧烷,以及0~0.5wt%的抑制剂;虽然该透明灌封胶具有较低的粘度、良好的透明度和韧性,但是其粘接性能有待提高。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种加成型有机硅封装胶,其物理性能高,胶体固化后无需外壳保护,导热系数高,大大提高了干式变压器的耐老化性能以及使用寿命。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种加成型有机硅封装胶,所述加成型有机硅封装由a组分和b组份组成,其中,

所述a组份按质量百分比计包括:

所述a组份中各组分的质量百分比之和为100%;

所述b组份按质量百分比计包括:

所述b组份中各组分的质量百分比之和为100%。

本发明的中,所述a组份按质量百分比计包括:甲基乙烯基聚硅氧烷15%~45%,例如甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分比为15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%等。

所述a组份按质量百分比计包括:疏水白炭黑10%~40%,例如疏水白炭黑的质量百分比为10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%等。

所述a组份按质量百分比计包括:交联剂10%~30%,例如交联剂的质量百分比为10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%等。当交联剂的含量高于30%时,胶固化后的交联密度过高,导致硬度偏高,胶的物理性能偏脆;当交联剂的含量低于10%时,胶固化后的交联密度过低,胶体物理机械性能差。

所述a组份按质量百分比计包括:导热填料20%~80%,例如导热填料的质量百分比为20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%等。

所述a组份按质量百分比计包括:处理剂0.1%~1%,例如处理剂的质量百分比为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%等。

所述a组份按质量百分比计包括:抑制剂0.01%~0.1%,例如抑制剂的质量百分比为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%等。

所述b组份按质量百分比计包括:甲基乙烯基聚硅氧烷15%~45%,例如甲基乙烯基聚硅氧烷的质量百分比为15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%等。

所述b组份按质量百分比计包括:疏水白炭黑10%~46%,例如疏水白炭黑的质量百分比为10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%等。

所述b组份按质量百分比计包括:导热填料20%~80%,例如导热填料的质量百分比为20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%等。

所述b组份按质量百分比计包括:处理剂0.05%~2%,例如处理剂的质量百分比为0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%等。

所述b组份按质量百分比计包括:催化剂0.1%~0.6%,例如催化剂的质量百分比为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%等。

本发明通过调节a组份和b组份中的物质及配比,可制得性能优异的加成型有机硅封装胶,通过加入疏水白炭黑可以提高胶的整体强度,交联剂、导热填料、处理剂、抑制剂之间协同作用,共同改善了加成型有机硅封装胶的粘结性能,胶体固化后无需外壳保护,导热系数高,大大提高了干式变压器的耐老化性能以及使用寿命。

所述交联剂的含氢量为0.01%~1.6%,例如交联剂的含氢量为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%。

优选地,所述交联剂的重均分子量为134~100000,例如为134、150、200、500、600、800、900、1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000、20000、30000、40000、50000、60000、70000、80000、90000、100000。

优选地,所述交联剂的结构式为[r1r2r3sio(r1r2sio1/2)a]3sir1,其中r1、r2、r3独立地选自-h、-ch3、-ch2ch3或-c6h5中的任意一种,a为大于0的整数,例如1、2、3、4、5、6。所述交联剂的结构式典型但非限制性的实例为r1、r2、r3均为-h;r1、r2、r3均为-ch3;r1、r2、r3均为-ch2ch3;r1、r2、r3均为-c6h5;r1、r2为-h,r3为-ch3;r1、r2为-h,r3为-ch2ch3;r1、r2为-h,r3为-c6h5;r1、r3为-h,r2为-ch3;r1、r3为-h,r2为-ch2ch3;r1、r3为-h,r2为-c6h5;r2、r3为-h,r1为-ch3;r2、r3为-h,r1为-ch2ch3;r2、r3为-h,r1为-c6h5等。

所述甲基乙烯基聚硅氧烷中,乙烯基含量为0.1%~3%,例如乙烯基的含量为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%、2.1%、2.2%、2.3%、2.4%、2.5%、2.6%、2.7%、2.8%、2.9%、3%等。

优选地,所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为500~200000,例如500、600、700、800、900、1000、2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000、20000、30000、40000、50000、60000、70000、80000、90000、100000、110000、120000、130000、140000、150000、160000、170000、180000、190000、200000。

优选地,所述甲基乙烯基聚硅氧烷的结构式为ch2=chsi(r4)2o[(r5)2sio1/2]p(r4)2sich=ch2,其中r4和r5独立地选自-ch3、-ch2ch3或-c6h5中任意一种或至少两种的组合,p为大于0的整数,例如为1、2、3、4、5等。

所述a组份与所述b组份的配比影响加成型有机硅封装胶的粘结性能和流动性,通过合理调节a组份与b组份的配比,使加成型有机硅封装胶的粘结性能和流动性达到最佳效果。本发明中,所述a组份与所述b组份的质量比为(1:3)~(3:1);例如,所述a组份与所述b组份的质量比为1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、3:3;优选地,所述a组份与所述b组份的质量比为1:1。

疏水白炭黑是一种多孔性无定型二氧化硅,呈白色粉末状,所述疏水白炭黑为沉淀法白炭黑,所述疏水白炭黑的比表面积为20~300m2/g,例如比表面积为20m2/g、30m2/g、40m2/g、50m2/g、60m2/g、70m2/g、80m2/g、90m2/g、100m2/g、110m2/g、120m2/g、130m2/g、140m2/g、150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g、200m2/g、210m2/g、220m2/g、230m2/g、240m2/g、250m2/g、260m2/g、270m2/g、280m2/g、290m2/g、300m2/g;当比表面积小于20m2/g时,对有机硅粘接胶的整体性能改善没有明显的效果;疏水白炭黑的比表面积越大对有机硅粘接胶的弹性、粘结性、防水防潮等整体性能改善效果越好,但是当比表面积大于300m2/g时,会使胶的粘度太大,因此需要合理控制;疏水白炭黑的比表面积。

所述导热填料为无机填料;优选地,所述无机填料的粒径为0.1μm~30μm,例如粒径为0.1μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、12μm、13μm、15μm、20μm、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm、30μm。

优选地,所述无机填料选自二氧化钛、氮化硼、二氧化硅、碳化硅、氧化铝中的一种或至少两种的混合物。例如所述混合物为两种无机填料的组合,典型但非限制的实例为二氧化钛、氮化硼的混合物,二氧化钛、二氧化硅的混合物,二氧化钛、碳化硅的混合物,二氧化钛、氧化铝的混合物,氮化硼、二氧化硅的混合物,氮化硼、碳化硅的混合物,氮化硼、氧化铝的混合物,二氧化硅、碳化硅的混合物,二氧化硅、氧化铝的混合物,碳化硅、氧化铝的混合物;所述混合物可以为三种无机填料的组合,典型但非限制的实例为二氧化钛、氮化硼、二氧化硅的混合物,二氧化钛、氮化硼、碳化硅的混合物,二氧化钛、氮化硼、氧化铝的混合物,二氧化钛、二氧化硅、碳化硅的混合物,二氧化钛、二氧化硅、氧化铝的混合物,二氧化钛、碳化硅、氧化铝的混合物,氮化硼、二氧化硅、碳化硅的混合物,氮化硼、二氧化硅、氧化铝的混合物,二氧化硅、碳化硅、氧化铝的混合物;所述混合物也可以为四种无机填料的组合,典型但非限制的实例为二氧化钛、氮化硼、二氧化硅、碳化硅,二氧化钛、氮化硼、二氧化硅、氧化铝的混合物,氮化硼、二氧化硅、碳化硅、氧化铝的混合物;所述混合物还可以为五种无机填料的组合,典型但非限制的实例为二氧化钛、氮化硼、二氧化硅、碳化硅、氧化铝的混合物。

所述抑制剂选自乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯中的一种或至少两种的混合物。所述混合物为两种抑制剂的组合,典型但非限制的实例为乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺的混合物,乙炔环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物,乙炔环己醇、富马酸二烯丙酯的混合物,二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物,二烯丙基甲酰胺、富马酸二烯丙酯的混合物,四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯的混合物;所述混合物为三种抑制剂的组合,典型但非限制的实例为乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物,乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、富马酸二烯丙酯的混合物,二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯的混合物;所述混合物还可以为四种抑制剂的组合,典型但非限制的实例为乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、富马酸二烯丙酯的混合物。

所述催化剂为铂金催化剂;优选地,所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体;

优选地,所述处理剂选自六甲基二硅氮烷,甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物。所述混合物为两种处理剂的组合,典型但非限制的实例为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、乙基三甲氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物;所述混合物还可以为三种处理剂的混合物,典型但非限制的实例为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物;所述混合物可以为四种处理剂的混合物,典型但非限制的实例为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷的混合物,六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物,甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物;所述混合物可以为五种处理剂的混合物,典型但非限制的实例为六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物。

本发明的目的之二在于提供一种如上所述的加成型有机硅封装胶的使用方法,所述使用方法为:将所述的加成型有机硅封装胶的a组份和b组份按质量比1:1混合搅拌均匀,在真空下排完泡后加温固化使用。

所述加温固化的温度为80~150℃,例如加热固化的温度为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃;所述加温固化的时间为30~120min,例如加热固化的时间为30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min。

本发明的目的之三在于提供一种加成型有机硅封装胶的用途,将所述加成型有机硅封装胶用于干式变压器的保护。本发明制备的加成型有机硅封装胶可替代环氧树脂用于保护干式变压器,该产品具有一定的弹性,内应力小,优异的电性能和耐高低温性能,且该产品比市场上普通有机硅封装胶的物理性能高,胶体固化后无需外壳保护,导热系数高,大大提高了干式变压器的耐老化性能以及使用寿命。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

本发明通过调节a组份和b组份中的物质及配比,可制得性能优异的加成型有机硅封装胶,通过加入疏水白炭黑可以提高胶的整体强度,交联剂、导热填料、处理剂、抑制剂之间协同作用,共同改善了加成型有机硅封装胶的粘结性能,胶体固化后无需外壳保护,导热系数高,大大提高了干式变压器的耐老化性能以及使用寿命。制得的加成型有机硅封装胶的导热系数达到0.81w/m·k以上,体积电阻率最高达到2.3×1013ω·cm,介电强度达到18.8kv/mm以上,抗拉伸强度最高达到6.23mpa,抗撕裂强度最高达到1.93mpa,伸长率最高达到380%。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

本实施例的加成型有机硅封装胶由a组分和b组份组成,质量配比如下:

a组份:

b组份:

其中,所述交联剂的含氢量为0.2%,所述交联剂的重均分子量为1378,所述交联剂的结构式为[h(ch3)2sio(ch3ch3sio1/2)5]3sich3;所述甲基乙烯基聚硅氧烷中,乙烯基含量为1.2%,所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为60000,所述疏水白炭黑为沉淀法白炭黑,所述疏水白炭黑的比表面积为200m2/g,所述无机填料选自二氧化钛、氮化硼的混合物,所述无机填料的粒径为10μm;所述抑制剂选自乙炔环己醇、二烯丙基甲酰胺、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物,所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体;所述处理剂选自六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷的混合物。

所述的加成型有机硅封装胶的使用方法为:将a组份和b组份按质量比1:1混合均匀后抽真空,待胶100℃加温固化30min后,测试其各方面性能:导热系数达到0.818w/m,体积电阻率达到1.6×1013ω·cm,介电强度达到18.9kv/mm,抗拉伸强度达到5.65mpa,抗撕裂强度达到1.58mpa,伸长率达到300%。

实施例2

本实施例的加成型有机硅封装胶由a组分和b组份组成,质量配比如下:

a组份:

b组份:

测试结果:导热系数达到0.812w/m·k,体积电阻率达到1.7×1013ω·cm,介电强度达到19.3kv/mm,抗拉伸强度达到5.92mpa,抗撕裂强度达到1.68mpa,伸长率达到362%。

实施例3

本实施例的加成型有机硅封装胶由a组分和b组份组成,质量配比如下:

a组份:

b组份:

测试结果:导热系数达到0.812w/m·k,体积电阻率达到1.5×1013ω·cm,介电强度达到19.1kv/mm,抗拉伸强度达到6.23mpa,抗撕裂强度达到1.93mpa,伸长率达到365%。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于交联剂的种类不同,其他的与实施例1相同,其中,本实施例的交联剂为[h(ch3)2sio(ch3ch3sio1/2)5]6sic6h5,测试结果:导热系数达到0.815w/m·k,体积电阻率达到2.3×1013ω·cm,介电强度达到19.3kv/mm,抗拉伸强度达到5.14mpa,抗撕裂强度达到1.78mpa,伸长率达到380%。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于疏水白炭黑的比表面积不同,其他的与实施例1相同,其中,本实施例的疏水白炭黑的比表面积为80m2/g,测试结果:导热系数达到0.826w/m·k,体积电阻率达到1.39×1013ω·cm,介电强度达到18.8kv/mm,抗拉伸强度达到4.21mpa,抗撕裂强度达到1.07mpa,伸长率达到230%。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于所述a组份与所述b组份的质量比为1:4;所述的加成型有机硅封装胶的使用方法为:将a组份和b组份按质量比1:4混合均匀后抽真空,待胶100℃加温固化30min后,测试其各方面性能:导热系数达到0.728w/m,体积电阻率达到1.1×1013ω·cm,介电强度达到17.1kv/mm,抗拉伸强度达到4.68mpa,抗撕裂强度达到1.32mpa,伸长率达到290%。

实施例7

本实施例与实施例1的不同之处在于所述a组份与所述b组份的质量比为4:1;所述的加成型有机硅封装胶的使用方法为:将a组份和b组份按质量比4:1混合均匀后抽真空,待胶100℃加温固化30min后,测试其各方面性能:导热系数达到0.694w/m,体积电阻率达到1.2×1013ω·cm,介电强度达到17.6kv/mm,抗拉伸强度达到5.32mpa,抗撕裂强度达到1.46mpa,伸长率达到310%。

对比实施例1、实施例2和实施例3的测试结果,当交联剂的量提升时,对胶固化后的抗拉强度、抗撕裂强度以及伸长率有明显的提升;当加至一定的量后,继续增加交联剂的加量,则会降低胶固化后的抗拉强度、抗撕裂强度以及伸长率。

对比实施例1和实施例4的测试结果,当交联剂的结构发生改变,即其分子量变大时,对胶固化后的伸长率有明显提升作用,但抗拉伸强度和抗撕裂强度会有所下降。

对比实施例1和实施例5的测试结果,当所使用的疏水白炭黑的比表面积变小时,胶固化后的抗拉强度、抗撕裂强度以及伸长率明显呈下降趋势。

对比实施例1、实施例6、实施例7的测试结果,a组份与b组份的质量比为1:1时,加成型有机硅封装胶的总体性能最佳。

申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

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