一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及螺纹锁固密封厌氧胶领域，具体是设及一种润滑型螺纹锁固密封厌氧 胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，常规的螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性较差，存在着使紧固件摩擦系数增大 的问题，涂胶后紧固件扭矩系数会大幅上升。扭矩系数K是螺栓上紧过程中的重要数据，它 主要由紧固件的摩擦系数决定。根据T=KDF(T为上紧扭矩，D为公称直径，F为夹紧力） 可知，为获得规定的夹紧力，需要大幅提升上紧扭矩，运会给很多客户的装配工艺带来较大 的麻烦。
[0003] 因此，提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，从而控制紧固件上紧时的摩擦系数在 合理的范围是十分有必要的，最好是使其摩擦系数和扭矩系数K基本不变，运样就能够使 装配工艺不受影响，可W按照则正常装配工艺装配螺栓。
[0004] 国内外也有一些关于螺纹锁固密封厌氧胶的专利，如美国专利US8198345B2提到 的一种螺纹锁固密封厌氧胶，虽然通过添加聚乙締粉和石墨粉达到了提升螺纹锁固密封厌 氧胶的润滑性的目的，但是由于聚乙締粉和石墨粉本身结构的原因，会极大的影响螺纹锁 固密封厌氧胶固化后的扭矩强度；此外片层结构的石墨的引入，会使胶液中氧气的扩散产 生阻隔作用，进而影响到胶液的胆存稳定性，而且黑色的石墨对胶液后期的着色也带来了 不利的影响。因此，即使采用美国专利US8198345B2公开的技术方案，仍然无法提升螺纹锁 固密封厌氧胶的润滑性而不影响固化性能。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是为了克服上述【背景技术】的不足，提供一种润滑型螺纹锁固密封厌 氧胶及其制备方法，在制备过程中添加分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体，不仅能够 提升螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性，降低紧固件上紧时的摩擦系数和扭矩系数，且不影响 螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭矩强度、胶液的胆存稳定性、对胶液后期的着色。
[0006] 本发明提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶，W质量百分比计，该厌氧胶包括 20%~90%的分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体、0~76%的不含棚的丙締酸醋类单 体、0. 02%~1 %的阻聚剂、0. 1 %~5%的促进剂、0. 3%~5%的助促进剂、0.Ol%~0. 1% 的金属离子馨合剂、0. 1 %~5%的有机过氧化物引发剂、0~10%的气相二氧化娃、0~ 30 %的增塑剂；所述促进剂为有机酷阱、叔胺中的至少一种，所述助促进剂为邻横酷苯甲酯 亚胺、顺下締二酸、丙締酸中的至少一种，所述金属离子馨合剂为邸TA和/或邸TA四钢盐， 所述有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氨和/或叔下基过氧化氨。
[0007] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如a)所示，其中RUR2、R3中至少有一个的结构为（n)，
[0008] 9.
[0009] R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基。
[0010] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 为
[0012] 所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体由W下4种结构的同分异构体混合 而成：
[0014] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 为
[0017]所述自润滑型单体由W下3种结构的同分异构体混合而成：
[0019]在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酪、1,4-糞酿、2,4-二甲基-6-叔 下基苯酪、对径基苯甲酸中的任意一种。
[0020] 在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸醋、多元醇己二酸醋、硅油、 脂肪酸S甘油醋、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和簇酸醋中的至少一种。
[0021] 在上述技术方案的基础上，所述不含棚的丙締酸醋类单体为单丙締酸醋单体、单 甲基丙締酸醋单体、二丙締酸醋单体、二甲基丙締酸醋单体、=甲基丙締酸醋单体中的至少 一种。
[0022] 本发明还提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法，包括W下步骤：
[0023] 先制备分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体，自润滑型单体制备完成后，W质 量百分比化计，将20%~90%的分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体、0~76%的不含 棚的丙締酸醋类单体、0~30%的增塑剂、0. 02%~1 %的阻聚剂、0. 1 %~5 %的促进剂、 0. 5%~5%的助促进剂、0.01 %~0. 1 %的金属离子馨合剂依次加入制胶容器，在5°C~ 35°C下揽拌30~90min，至完全溶解均匀；继续向制胶容器中加入0. 1%~5%的有机过 氧化物引发剂、0~10%的气相二氧化娃，在5°C~35°C下揽拌20~40min，至分散均匀， 得到粗产品；继续采用抽真空脱泡或采用离屯、脱泡：真空脱泡时间5min，真空压力控制 在-0. 09~-0. 07MPa，离屯、脱泡时间1~5min;脱泡后，得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶。
[0024] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如a)所示，其中RUR2、R3中至少有一个的结构为（n)， 阳0巧]
[00%] R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基；
[0027] 该自润滑型单体的制备过程如下：
[0028] 反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：棚酸、径基丙締酸 醋，其中，棚酸与径基丙締酸醋的摩尔比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸醋，再添加总量 0. 05%~0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在80°C~130°C进行醋化反应，抽真空除水， 水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的质量达到理论反应水 生成量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体；
[0029] 在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
[0031] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、甲基丙締酸径乙醋；按摩尔比1 :3投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋，再 添加总量0. 05 %化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气 经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的质量达到理论反应水生成量 时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体；
[0032] 所述自润滑型单体由W下4种结构的同分异构体混合而成时，
[0034] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、甲基丙締酸径丙醋，其中，棚酸与甲基丙締酸径丙醋的摩尔比为1 :3 ; 投入棚酸和甲基丙締酸径丙醋，再添加总量0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在130°C进 行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分 水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体。
[0035] 在上述技术方案的基础上，所述分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体的结构式 如a)所示，其中RUR2、R3中至少有一个的结构为（n)，
[0036]
[0037] R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氨、烷基或者取代烷基；
[0038] 该自润滑型单体的制备过程如下：
[0039] 反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料：棚酸、醇、径基丙締 酸醋，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：棚酸与理论上参与反应的总径基的摩 尔比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸醋，再添加总量0. 05%~0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫 并保溫在80°C~130°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收 集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽 真空，反应条件不变，继续收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量 时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体。
[0040] 在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
[0042] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋，根据待制备单体的具体结构式来确定投 料量：棚酸与理论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径 乙醋的摩尔比为1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋，再添加总量0. 05%化的阻聚剂， 揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收 集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续 抽真空，反应条件不变，继续收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成 量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型单体；
[0043] 所述自润滑型单体由W下3种结构的同分异构体混合而成时：
[0045] 反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统，准备基本原料：棚酸、二乙二醇、甲 基丙締酸径丙醋，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：棚酸与理论上参与反应的 总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、二乙二醇、甲基丙締酸径丙醋的摩尔比为1 :1 :2 ;投入 棚酸和甲基丙締酸径丙醋，再添加总量0. 5%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在130°C进行醋 化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的 重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集 馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降溫，得 到上述自润滑型单体；
[0046] 所述自润滑型单体的结构式为
[0048] 该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统， 准备基本原料：棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋，其中，棚酸与理论上参与反应的总径基的 摩尔比为1 :3,棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋的摩尔比为1 :1 :1 ;投入棚酸和甲基丙締 酸径乙醋，再添加总量0. 25%化的阻聚剂，揽拌升溫并保溫在110°C进行醋化反应，抽真空 除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馈分水并称重，当馈分水的重量达到此步理 论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇，继续抽真空，反应条件不变，收集馈分水并称重， 当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降溫，得到上述自润滑型 单体。
[0049]在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酪、1，4-糞酿、2,4-二甲基-6-叔 下基苯酪、对径基苯甲酸中的任意一种。
[0050] 在上述技术方案的基础上，所述增塑剂为邻苯二甲酸醋、多元醇己二酸醋、硅油、 脂肪酸S甘油醋、聚乙二醇、多缩乙二醇饱和簇酸醋中的至少一种。
[0051] 在上述技术方案的基础上，所述不含棚的丙締酸醋类单体为单丙締酸醋单体、单 甲基丙締酸醋单体、二丙締酸醋单体、二甲基丙締酸醋单体、=甲基丙締酸醋单体中的至少 一种。
[0052] 与现有技术相比，本发明的优点如下：
[0053] (1)本发明在螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程中添加分子链上含棚的丙締酸醋