到的混合物的pH值调节至7,接着水浴 加热至75°C，并在500r/min的速度下搅拌反应10h，得到产物A。经红外检测，产物A中含 有酰胺基团以及不饱和双键。
[0055] (2)常温下将油酸与纳迪克酸酐按照3:1的重量比混合，并在250r/min的速度下 搅拌20min，然后采用油浴将得到的混合物加热至150°C，并在该温度下反应5小时，之后冷 却至室温，得到产物B。
[0056] (3)常温下将产物A与产物B按照4:1的重量比混合，并在300r/min下搅拌30分 钟，然后水浴加热至60°C搅拌反应4h，得到主乳化剂R1。
[0057] 实施例2
[0058] 该实施例用于说明本发明提供的主乳化剂的制备方法。
[0059] (1)常温下将反应物按摩尔比四乙烯五胺：亚油酸=1:1 (即以伯胺基团计的四乙 烯五胺的用量与以羧酸基团计的亚油酸的用量的摩尔比为2:1)混合，并在250r/min下搅 拌40min，然后将得到的混合物的pH值调节至9,接着采用油浴将该混合物加热至230°C，同 时采用分水计分水，并将温度维持在230°C下反应3小时，冷却至室温，得到中间产物"不完 全酰胺"。
[0060] 常温下将"不完全酰胺"与丙二酸混合（以伯胺基团计的四乙烯五胺的用量与以 羧酸基团计的丙二酸的用量的摩尔比为2:1)，然后将得到的混合物的pH值调节至8,接着 水浴加热至90°C，并在400r/min的速度下搅拌反应6h，得到产物A。经红外检测，产物A中 含有酰胺基团以及不饱和双键。
[0061] (2)常温下将亚油酸与甲基纳迪克酸酐按照4:1的重量比混合，并在250r/min的 速度下搅拌40min，然后采用油浴将得到的混合物加热至180°C，并在该温度下反应3小时， 之后冷却至室温，得到产物B。
[0062] (3)常温下将产物A与产物B按照5:1的重量比混合，并在300r/min下搅拌30分 钟，然后水浴加热至80°C搅拌反应2h，得到主乳化剂R2。
[0063] 实施例3
[0064] 该实施例用于说明本发明提供的主乳化剂的制备方法。
[0065] (1)常温下将反应物按摩尔比乙二胺：棕榈酸=1:1(即以伯胺基团计的乙二胺的 用量与以羧酸基团计的棕榈酸的用量的摩尔比为2:1)混合，并在250r/min下搅拌20min， 然后将得到的混合物的pH值调节至8,接着采用油浴将该混合物加热至227°C，同时采用分 水计分水，并将温度维持在227°C下反应4小时，冷却至室温，得到中间产物"不完全酰胺"。 [0066] 常温下将"不完全酰胺"与马来酸酐混合（以伯胺基团计的乙二胺的用量与以酸 酐基团计的马来酸酐的用量的摩尔比为2:1)，然后将得到的混合物的pH值调节至9,接着 水浴加热至80°C，并在500r/min的速度下搅拌反应8h，得到产物A。经红外检测，产物A中 含有酰胺基团以及不饱和双键。
[0067] (2)常温下将亚油酸与马来酸酐按照4:1的重量比混合，并在250r/min的速度下 搅拌20min，然后采用油浴将得到的混合物加热至170°C，并在该温度下反应4小时，之后冷 却至室温，得到产物B。
[0068] (3)常温下将产物A与产物B按照2. 5:1的重量比混合，并在300r/min下搅拌30 分钟，然后水浴加热至70°C搅拌反应3h，得到主乳化剂R3。
[0069] 测试例
[0070] 测试例用于说明主乳化剂性能的测试。
[0071] ⑴外观：
[0072] 在自然光条件下用肉眼观察各实施例制得的主乳化剂R1-R3的外观，所得结果如 表1所示。
[0073] ⑵密度：
[0074] 根据GB/T 16783. 1-2006《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分：油基钻井 液》中规定的方法并使用钻井液密度计（购自维库仪器仪表公司，型号为YM)测定主乳化剂 R1-R3的密度，所得结果如表1所示。
[0075] (3)乳化剂稳定性：
[0076] ①钻井液基浆的配置：
[0077] 分别按照以下组分配比三种油基钻井液基浆：
[0078] 基浆I -柴油基钻井液基浆：将柴油与浓度为30重量％的CaCl2水溶液按照 85:15的重量比混合均匀，然后加入用量为柴油和CaClyK溶液总用量的1重量％的有机土 (购自上海万照精细化工有限公司，牌号为HCC，下同）以及用量为柴油和CaClyK溶液总 用量的1重量％的CaO并混合均匀；
[0079] 基浆II -白油基钻井液基浆：将白油与浓度为30重量％的CaCl2水溶液按照 85:15的重量比混合均匀，然后加入用量为白油和CaClyK溶液总用量的1重量％的有机土 以及用量为白油和CaClyK溶液总用量的1重量％的CaO并混合均匀；
[0080] 基浆III -无土相油基钻井液：将白油与浓度为30重量％的CaCl2水溶液按照 85:15的重量比混合均勾，然后加入用量为白油和CaCljK溶液总用量的1重量％的提切剂 (中国石油大学（北京）生产，牌号为CFZTQ-1)以及用量为白油和CaClyK溶液总用量的 1重量％的CaO并混合均匀。
[0081] ②老化前后乳化率的测试：
[0082] 分别取300mL上述三种基浆置于500mL量筒中，然后分别加入用量为基浆总用量 的3体积％的主乳化剂R1-R3、主乳化剂R1与聚丙烯酰胺类助乳化剂（聚丙烯酰胺类助乳 化剂购自萍乡市博新实业有限公司，牌号为PAM-ASG-700,下同）按照重量比2:1的混合物、 市售的主乳化剂EZ-MUL (购自哈里伯顿公司，主要成分包括：改性脂肪酸、部分酰胺表面活 性剂，下同）和VER-MUL(购自麦克巴公司，主要成分包括：不饱和牛脂酰胺、不饱和脂肪酸， 下同），搅拌均匀后得到油包水乳化泥浆，然后将该油包水乳化泥浆静置16小时，分别测量 基浆上下层体积，并按照以下公式计算乳化率（R K):
[0083]
[0084] 其中：RK -乳化率；
[0085] K。一基浆静置16小时后的总体积；
[0086] Kf-基浆静置16小时后上层的体积。
[0087] 将上述油包水乳化泥浆在150°C下老化16小时，然后搅拌均匀并静置16小时，分 别测量基浆上下层体积，并按照以上公式计算经老化后的油包水乳化泥浆的乳化率（R K)。 所得结果如表2所示。
[0088] ③老化前后电稳定性的测试：
[0089] 分别取200mL上述三种基浆，然后分别加入用量为基浆总用量的3体积％的主乳 化剂R1-R3、主乳化剂R1与聚丙烯酰胺类助乳化剂按照重量比2:1的混合物、市售的主乳化 剂EZ-MUL和VER-MUL，接着用搅拌机在3000r/min条件下高速搅拌20min，得到油包水乳化 泥浆，然后往油包水乳化泥浆中通入电流，并用电稳定性测试仪（购自青岛胶南分析仪器 厂公司，型号为D90-300,下同）分别测定破乳电压。所述破乳电压是指油包水乳化泥浆开 始破坏时的电压。破乳电压能够反映油包水乳化泥浆的电稳定性，破乳电压大表示保持泥 浆乳化状态的范围大，有较好的稳定性；而破乳电压小则表示泥浆的稳定性较差。在测试过 程中，把电极插入被测的乳化泥浆里，选择可应用的分档电压倍加器，逐渐增加电极两端的 电压，直到电稳定性测试仪表现出乳化泥浆被破坏，记下开始破坏时电压读数，电压数值越 高，油包水乳化泥浆的稳定性越好。
[0090] 将上述油包水乳化泥浆在150°C下老化16小时，然后再往经老化后的油包水乳化 泥浆中通入电流，并用电稳定性测试仪分别测定破乳电压。所得结果如表2所示。
[0091] ④老化前后表观粘度（AV)、塑性粘度（PV)、切力（YP)、初切/终切（G10710'）的 测试，所得结果如表3所示：
[0092] ⑴表观粘度（AV)按下式计算得到：
[0093]
[0094] 其中，Φ6。。为采用六速旋转粘度计在转速为600r/min下所测读数；
[0095] (ii)PV为塑性粘度（plastic viscosity)，按下式计算得到：
[0096] PV = Φ 600-Φ 3〇〇
[0097] 其中，Φ6。。为采用六速旋转粘度计在转速为600r/min下所测的读数，Φ 3。。为采用 六速旋转粘度计在转速为300r/min下所测的读数；
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