涤和烘干即可得到改性的α-ZrP有机磷杂化材料，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪;洗涤是先在浓度为90 %的丙酮与水的混合溶液浸泡24h，后用大量丙酮溶液清洗3次直至产物中无残留的反应原料;烘干为置于真空烘箱中，60C，真空度
0.05MPa条件下烘干24h ；
[0089]6)有机磷杂化的α-ZrP在250°C条件下烘焙3min，即得到有机磷杂化α-ZrP阻燃材料，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料外观为白色粉末，并为层状化合物，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的层间距为1.6Onm(20 = 5.51°);该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料由a-ZrP、硅烷偶联剂3_氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)和有机磷亚磷酸组成，APTES插在α-ZrP层间，亚磷酸与α-ZrP表面与层间的APTES的端基反应，APTES在α-ZrP上的接枝率为15.78 %，有机磷含量约为12 %，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的起始分解温度为375°C ；有机磷杂化α-ZrP阻燃材料能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。
[0090]实施例7
[0091 ] 一种有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的制备方法，步骤为:
[0092]1)将α-ZrP在室温条件下，超声并机械搅拌，超声功率为90W，时间为50min ；机械搅拌的转速为800r/min，时间为50min分散于三氯甲烷中，分散后α-ZrP的浓度为0.02g/ml;
[0093]2)加入小分子乙胺反应，乙胺与α-ZrP的摩尔比为1:4.0，加入乙胺反应的时间为1.8h；
[0094]3)滴加硅烷偶联剂3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)继续反应;APTMS的滴加量与α-ZrP的质量比为2:1;滴加速率为1.5ml/min;继续反应的时间为8h;
[0095]4)添加次膦酸继续反应;次膦酸的滴加量与APTMS的摩尔比为1.5:1;反应温度为60°C，继续反应时间5h;
[0096]5)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP有机磷杂化材料，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪;洗涤是先在浓度为98%的丙酮与水的混合溶液浸泡36h，后用大量丙酮溶液清洗5次直至产物中无残留的反应原料;烘干为置于真空烘箱中，80C，真空度
0.1MPa条件下供干36h;
[0097]6)改性的α-ZrP有机磷杂化材料在320°C条件下烘焙lOmin，即得到有机磷杂化α-ZrP阻燃材料，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料外观为白色粉末，并为层状化合物，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的层间距为1.68nm(2Θ = 5.51°);该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料由a-ZrP、硅烷偶联剂3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)和次膦酸组成，APTMS插在α-ZrP层间，次膦酸与分布在α-ZrP层间和表面的APTMS端基反应，APTMS在α-ZrP上的接枝率为9.78%,有机磷含量为7.36 %，有机磷杂化α-ZrP阻燃材料起始分解温度为362°C;有机磷杂化α-ZrP阻燃材料能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。
[0098]实施例8
[0099]—种有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的制备方法，步骤为:
[0100]1)将α-ZrP在室温条件下，超声并机械搅拌，超声功率为60W，时间为25min ；机械搅拌的转速为500r/min，时间为30min分散于四氢呋喃中，分散后α-ZrP的浓度为0.0lg/ml ；
[0101]2)加入小分子甲胺反应，甲胺与α-ZrP的摩尔比为1:3.0，加入甲胺反应的时间为1.5h；
[0102]3)滴加硅烷偶联剂3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)继续反应;APTMS的滴加量与α-ZrP的质量比为1.5:1;滴加速率为1.lml/min;继续反应的时间为5h;
[0103]4)添加苯基次膦酸继续反应;苯基次膦酸的滴加量与APTMS的摩尔比为2:1;反应温度为70°C，继续反应时间6h;
[0104]5)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP有机磷杂化材料，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪;洗涤是先在浓度为92 %的丙酮与水的混合溶液浸泡30h，后用大量丙酮溶液清洗4次直至产物中无残留的反应原料;烘干为置于真空烘箱中，66°C，真空度0.08MPa条件下烘干30h;
[0105]6)改性的α-ZrP有机磷杂化材料在300°C条件下烘焙6min，即得到有机磷杂化α-ZrP阻燃材料，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料外观为白色粉末，并为层状化合物，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的层间距为1.76nm(20 = 5.0l°)；该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料由a-ZrP、硅烷偶联剂3-氨基丙基-三甲氧基硅烷(APTMS)和苯基次膦酸组成，APTMS插在α-ZrP层间，苯基次膦酸与分布在α-ZrP表面和层间的APTMS端基形成化学键，APTMS在α-ZrP上的接枝率为14.32 %，有机磷含量为11.08%，有机磷杂化α-ZrP阻燃材料起始分解温度为377°C ；有机磷杂化α-ZrP阻燃材料能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。
[0106]实施例9
[0107]—种有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的制备方法，步骤为:
[0108]1)将α-ZrP在室温条件下，超声并机械搅拌，超声功率为60W，时间为35min ；机械搅拌的转速为650r/min，时间为25min分散于三氯甲烷中，分散后α-ZrP的浓度为0.009g/ml;
[0109]2)加入小分子乙胺反应，乙胺与α-ZrP的摩尔比为1:2.5，加入乙胺反应的时间为
0.9h；
[0110]3)再滴加硅烷偶联剂异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS)继续反应；IPTS的滴加量与α-ZrP的质量比为1.2:1；滴加速率为0.6ml/min ；继续反应的时间为7h ；
[0111]4)添加2-( 二苯基膦酰基)-1，4-苯二酚继续反应;2-( 二苯基膦酰基)-1，4_苯二酚的滴加量与IPTS的摩尔比为1.5:1;反应温度为60°C，继续反应时间3h;
[0112]5)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP有机磷杂化材料，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪;洗涤是先在浓度为96 %的丙酮与水的混合溶液浸泡26h，后用大量丙酮溶液清洗5次直至产物中无残留的反应原料;烘干为置于真空烘箱中，66°C，真空度0.07MPa条件下烘干32h;
[0113]6)改性的α-ZrP有机磷杂化材料在280°C条件下烘焙5min，即得到有机磷杂化α-ZrP阻燃材料，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料外观为白色粉末，并为层状化合物，层间距为
2.05nm(29 = 4.30°);该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料由a-ZrP、硅烷偶联剂异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS)和2-(二苯基膦酰基)-1，4-苯二酚组成，IPTS插在α-ZrP层间，2_(二苯基膦酰基)-1，4_苯二酚与分布在α-ZrP表面和层间的IPTS端基形成化学键IPTS在α-ZrP上的接枝率为16.41 %，有机磷含量为12.78%，有机磷杂化α-ZrP阻燃材料起始分解温度为387°C；有机磷杂化α-ZrP阻燃材料能够均匀分散在非极性有机溶剂正己烷中。
[0114]实施例10
[0115]—种有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的制备方法，步骤为:
[0116]1)将α-ZrP在室温条件下，超声并机械搅拌，超声功率为50W，时间为20min ；机械搅拌的转速为200r/min，时间为20min分散于四氢呋喃溶液中，分散后α-ZrP的浓度为0.005g/ml ；
[0117]2)加入小分子正丙胺反应，正丙胺与α-ZrP的摩尔比为1:2.0，加入正丙胺反应的时间为0.6h;
[0118]3)滴加硅烷偶联剂3-氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)继续反应;APTES的滴加量与α-ZrP的质量比为0.5:1；滴加速率为0.lml/min；继续反应的时间为3h；
[0119]4)添加苯氧基膦酰二氯继续反应;苯氧基膦酰二氯的滴加量与APTES的摩尔比为1:1;升高温度至80°C，继续反应6h;
[0120]5)固相产物经分离、洗涤和烘干即可得到改性的α-ZrP有机磷杂化材料，固相产物与溶剂分离采用旋转蒸发仪;洗涤是先在浓度为90 %的丙酮与水的混合溶液浸泡24h，后用大量丙酮溶液清洗3次直至产物中无残留的反应原料;烘干为置于真空烘箱中，60°C，真空度0.05MPa条件下烘干24h;
[0121]6)有机磷杂化的α-ZrP在250°C条件下烘焙3min，即得到有机磷杂化α-ZrP阻燃材料，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料外观为白色粉末，并为层状化合物，该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料的层间距为1.82nm(20 = 4.86°);该有机磷杂化α-ZrP阻燃材料由a-ZrP、硅烷偶联剂3_氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)和有机磷苯氧基膦酰二氯组成，APTES插在α-ZrP层间，苯氧基膦酰二氯与α-ZrP表面与层间的APTES的端基反应，APTES在α-ZrP上的接枝率为13.56%，有机磷含量约为10.34%，该有机磷杂化α-ZrP阻