度较强，发光均匀性较好。
[0059]实施例14
基于实施例12的制备方法，将步骤(2)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
[0060]荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、红光发光强度较强，余晖时间长达10.5h，且强度强，发光均匀性好。
[0061 ] 对比例6
基于实施例14的制备方法，去掉步骤(2)中将该包覆有S12的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h;其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
[0062]荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、红光发光强度较强，余晖时间长达10h，且强度一般，发光均匀性差。
[0063]以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种红光发光涂料的制备方法，包括以下步骤: (1)制备石墨烯/红光荧光粉复合材料:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中，在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?10gY0.9V04:Eu3+0.04，A13+q.q6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料； (2)制备石墨烯/红光荧光粉/S12复合材料:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300?500KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节PH值为9，反应温度为25°C，反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有S12的核壳复合材料;将该包覆有S12的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5?60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/YQ.9V04:Eu3+Q.()4，A13+0.06荧光粉/S12复合材料； (3)将3~6份石墨烯/高岭土/S12复合填料和2?4份石墨烯/碳酸钙/S12复合填料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中，处理90?120min形成溶液A2;将I?5份石墨烯/红光荧光粉/S12复合材料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中，处理90?120min形成溶液B2 ；在200?400KW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液;加入70?80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得红光发光涂料。2.根据权利要求1所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯由以下方法制得:取一定量酸素石墨，在空气中1000°C处理I小时，然后在7%出的氮氢混合气中1000°C原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。3.根据权利要求1所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，所述Y0.9VO4: Eu3+0.04，A13+Q.Q6纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmol Na3VO4.12H20溶解在含有1ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(NO3)3.6H20, Eu(NO3)3, Al(NO3)3的 12 ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5?1min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；(c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170°C下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；(d)将该沉淀在90°C下干燥4h，得到纳米荧光粉；(e)将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有S12的核壳纳米荧光粉；(f)将该包覆有S12的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理Ih，获得荧光粉复合物；(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10?20nm的Y0.9VO4:Eu3+。.04，Al3+。.06纳米荧光粉。4.根据权利要求1所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，石墨烯/碳酸钙/S12复合填料制备方法如下:将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节PH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有S12的石墨烯/碳酸钙/S12复合填料。5.根据权利要求4所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中，在800?100kW超声震动和500?1000r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将10g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200?1500kW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得碳酸钙分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。6.根据权利要求1所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，石墨稀/高岭土/Si02复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节PH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有S12的石墨烯/高岭土/S12复合填料。7.根据权利要求6所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨稀/高岭土复合填料的制备方法如下:将Ig石墨烯加入10ml去离子水中，在800?100kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨稀分散液;将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得高岭土分散液;在10kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨稀/高岭土复合填料。8.根据权利要求7所述的红光发光涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨I小时，获得粒径在1?30nm的高岭土粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种红光发光涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料；（2）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料；（3）将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A2；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B2；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液；加入70~80份成膜物质，搅拌均匀，制得红光发光涂料。该制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀，同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
【IPC分类】C09D7/12, C09D5/22, C09D201/00, C09K11/82
【公开号】CN105504938
【申请号】CN201510948884
【发明人】陈荣芳
【申请人】陈荣芳
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月18日