一种木质素基聚氨酯胶粘剂及其制备方法_3

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)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0064](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚9.5克溶解于9.5克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克二甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至70°C并保温40min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为18.73MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为8.23MPa。
[0065]实施例6
[0066](I)木质素的分离和提纯:将10克碱木质素溶解于600克份的质量分数为90%的甲酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到2400毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入2400毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为55°C,将洗涤过滤所得的木质素于75°C下干燥后粉碎至120?140目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为3830,碳水化合物含量为1.65%,钠离子含量为0.14%。
[0067](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到30克季戊四醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0068](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克三乙烯二胺、0.1克三乙胺、0.1克辛酸亚锡和3克磷酸三(2-氯丙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0069](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚10克溶解于10克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克二苯甲烷二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至65°C并保温45min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为18.53MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为8.56MPa。
[0070]实施例7
[0071 ] (I)木质素的分离和提纯:将10克碱木质素溶解于650克质量分数为95 %的甲酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到3000毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入3000毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为60°C,将洗涤过滤所得的木质素于80°C下干燥后粉碎至140?160目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为3890,碳水化合物含量为1.32%,钠离子含量为0.14%。
[0072](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到35克丙三醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0073](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克三乙醇胺、0.1克辛酸亚锡、0.1克二丁基氧化锡和2.5克磷酸三(2-氯乙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0074](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚11克溶解于11克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至60°C并保温50min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为19.13MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为9.12MPa。
[0075]实施例8
[0076](I)木质素的分离和提纯:将10克碱木质素溶解于700克质量分数为60%的乙酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到2100毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入2100毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为65°C,将洗涤过滤所得的木质素于85°C下干燥后粉碎至20?40目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为3920,碳水化合物含量为1.45%,钠离子含量为0.17%。
[0077](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到40克新戊二醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0078](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克三乙胺、0.1克二甲基环己胺、0.1克二月桂酸丁二锡和2.5克磷酸三(2-氯乙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0079](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚12克溶解于12克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至60°C并保温50min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为18.14MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为7.97MPa。
[0080]实施例9
[0081](I)木质素的分离和提纯:将10克硫酸盐木质素溶解于750克质量分数为65%的乙酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到3000毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入3000毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为70°C,将洗涤过滤所得的木质素于90°C下干燥后粉碎至40?60目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为4140,碳水化合物含量为0.98%,钠离子含量为0.12 %。
[0082](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到45克季戊四醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0083](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.2克三乙烯二胺、0.1克二丁基氧化锡和2克磷酸三(2-氯乙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0084](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚12.5克溶解于12.5克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至65°C并保温55min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为18.93MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为10.12MPa。
[0085]实施例10
[0086](I)木质素的分离和提纯:将10克硫酸盐木质素溶解于800克质量分数为70%的乙酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到4000毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入4000毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为75°C,将洗涤过滤所得的木质素于95°C下干燥后粉碎至60?80目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为4260,碳水化合物含量为1.38%,钠离子含量为0.22 %。
[0087](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到50克季戊四醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0088](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克三乙胺、0.2克单丁基氧化锡和1.5克磷酸三(2-氯乙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0089](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚10.5克溶解于10.5克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至70°C并保温60min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为17.89MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为9.84MPa。
[0090]实施例11
[0091](I)木质素的分离和提纯:将10克硫酸盐木质素溶解于850克质量分数为75%的乙酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到4000毫升水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入4000毫升水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为80°C,将洗涤过滤所得的木质素于100°C下干燥后粉碎至80?100目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为4200,碳水化合物含量为1.28%,钠离子含量为0.12%。
[0092](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到45克一缩二乙二醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0093](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克二甲基环己胺、0.2克二月桂酸丁二锡和I克磷酸三(2-氯乙基)酯混合搅拌均匀,得到组合聚醚;
[0094](4)木质素基聚氨酯的合成:取步骤(3)所得组合聚醚8.5克溶解于8.5克丙酮中,再将此聚醚的丙酮溶液与10克甲苯二异氰酸酯混合,混匀后置于反应器中,加热至65°C并保温55min,得到膏状的木质素基聚氨酯胶粘剂。所得胶粘剂室温剪切强度为19.67MPa;所得胶粘剂高温拉伸剪切强度为7.87MPa。
[0095]实施例12
[0096](I)木质素的分离和提纯:将10克硫酸盐木质素溶解于900克质量分数为80%的乙酸中,搅拌静置过滤除去残渣,将滤液先加到1800毫升的水中,沉淀出木质素,将沉淀出的木质素分离之后,继续向清液中加入1800毫升的水,使剩余的木质素部分沉淀出来,用水洗涤沉淀出的木质素至洗出液pH值介于6.0?8.0之间,过滤收集上述洗涤过的木质素,此时水温为75°C,将洗涤过滤所得的木质素于45°C下干燥后粉碎至120?140目,得到精制木质素,其数均相对分子质量为4220,碳水化合物含量为1.45%,钠离子含量为0.19%。
[0097](2)木质素多元醇制备:将10克由步骤(I)分离纯化所得的木质素在搅拌下加到40克I,6_己二醇中使其充分溶解,得到木质素多元醇;
[0098](3)组合聚醚的配制:将10克步骤(2)所得的木质素多元醇、0.1克三乙醇胺、0.2克二丁基氧化
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