本发明涉及一种低温精馏法氮气提纯装置及提纯方法，主要用于从原料氮气中去除部分杂质以提高氮气的品质，生产高纯氮气产品，属于低温气体分离技术领域。
背景技术：
随着我国化工产业的发展水平逐步提高，工业生产效率的提高以及更先进的工艺流程都对原料气体的纯度有了更高的要求；尤其是对o2这一类化学性质比较活泼的物质，在实际生产过程中，将其流量控制得越小，生产效率也能得到显著的提升。
在这种条件下结合现场实际情况，需要提供尽可能简洁方便，对现有装置影响较小的氮气提纯方案，以便快速适应新工艺的需要。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种结构组成简单，成本低，能够有效去除原有氮气管网中的氧，氩，氢等杂质，增加高纯度氮产品的产量的低温精馏法氮气提纯装置及提纯方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种低温精馏法提纯氮气装置，它包括一带有冷凝器的低温精馏塔，所述的低温精馏塔外配置有一供原料氮气通过并冷却至饱和温度的主换热器，在该主换热器中至少还设置有一供从低温精馏塔上部获得产品高纯氮气引出并通过的高纯氮气换热通道；所述的低温精馏塔外还配置有一供从低温精馏塔下部获得低纯液氮引出并通过的过冷器，在该过冷器中还设置有一供从低温精馏塔顶部获得低纯氮气引出并通过的过冷换热通道。
作为优选：所述的主换热器中还设置有一供低纯氮气05从过冷器中通过后再次进入的低纯氮气换热通道；所述的低温精馏塔还外配有用于冷量补充的低温液体回灌系统，该系统的液氮倒灌管路与通过过冷器后的低纯液氮04管路连通并接于低温精馏塔的上部。
一种所述的低温精馏法提纯氮气装置的提纯方法，该提纯方法包括：
a）将原料氮气经过换热器冷却至饱和温度，然后输入精馏塔；利用不同物质的饱和温度差异，在塔的顶部抽取提纯后的高纯氮气产品，通过主换热器复热至常温氮气管网；
b）从精馏塔底部抽取低纯液氮，节流后进入冷凝器作为冷源；
c）冷量的输入来自倒灌液氮或液空，或来自膨胀机制冷；
d）在塔顶设置不凝气排放，以防止h2等物质产生积聚效应。
作为优选：所述原料氮气来自厂区管网或空分，并经过氮气输送系统进入装置的管网中；
提纯后的高纯氮气产品输入至常温氮气管网的同时，选择在塔顶获取提纯后的液态氮输入到产品储罐里；
从精馏塔底部抽取的低纯液氮，在经过过冷器后，再次节流后降低温度，然后再进入低温精馏塔上部的冷凝器作为冷源；
所述冷量的输入为倒灌液氮，且倒灌液氮是直接灌入冷凝器或灌入精馏塔内；
作为冷源的低温液体在精馏塔塔顶的冷凝器内换热后产生的废气，从冷凝器的顶部抽出，经换热后放空或依组分返回指定管网。
本发明具有以下特点：
一是本发明针对现有氮气管网中一定量的氮气进行提纯，最小限度影响现有工艺装置的生产。同时冷箱组装出厂，减少现场工程作业量，以最快速度配合新工艺要求，提升生产效率；
二是本发明可通过增加冷量供应的方式，如增加液体补充量或膨胀机负荷，增加高纯度液态氮的产量，根据实际情况可用作检修时的备用气源或者外卖；
本发明具有结构组成简单，成本低，能够有效去除原有氮气管网中的氧，氩，氢等杂质，增加高纯度氮产品的产量等特点。
附图说明
图1是本发明的一个优选实例示意图。
图中的标号是：01为原料氮气，02为主换热器，03原料液氮来自用户，04为低纯液氮，05为出塔低纯氮气，06为产品高纯氮气；07为氮塔；08为冷凝器；09为过冷器；10为余气放空；11为高纯液态氮管线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明：图1所示，本发明所述的一种低温精馏法提纯氮气装置，它包括一带有冷凝器的低温精馏塔，所述的低温精馏塔外配置有一供原料氮气通过并冷却至饱和温度的主换热器，在该主换热器中至少还设置有一供从低温精馏塔上部获得产品高纯氮气06引出并通过的高纯氮气换热通道；所述的低温精馏塔外还配置有一供从低温精馏塔下部获得低纯液氮04引出并通过的过冷器，在该过冷器中还设置有一供从低温精馏塔顶部获得低纯氮气05引出并通过的过冷换热通道。
图中所示，所述的主换热器中还设置有一供低纯氮气05从过冷器中通过后再次进入的低纯氮气换热通道；所述的低温精馏塔还外配有用于冷量补充的低温液体回灌系统，该系统的液氮倒灌管路与通过过冷器后的低纯液氮04管路连通并接于低温精馏塔的上部。
一种利用所述的低温精馏法提纯氮气装置的提纯方法，该方法是：
a）将原料氮气经过换热器冷却至饱和温度，然后输入精馏塔；利用不同物质的饱和温度差异，在塔的顶部抽取提纯后的高纯氮气产品，通过主换热器复热至常温氮气管网；
b）从精馏塔底部抽取低纯液氮，节流后进入冷凝器作为冷源；
c）冷量的输入来自倒灌液氮或液空，或来自膨胀机制冷；
d）在塔顶设置不凝气排放，以防止h2等物质产生积聚效应。
本发明所述原料氮气来自厂区管网或空分，并经过氮气输送系统进入装置的管网中；
提纯后的高纯氮气产品输入至常温氮气管网的同时，选择在塔顶获取提纯后的液态氮输入到产品储罐里；
从精馏塔底部抽取的低纯液氮，在经过过冷器后，再次节流后降低温度，然后再进入低温精馏塔上部的冷凝器作为冷源；
所述冷量的输入为倒灌液氮，且倒灌液氮是直接灌入冷凝器或灌入精馏塔内；
作为冷源的低温液体在精馏塔塔顶的冷凝器内换热后产生的废气，从冷凝器的顶部抽出，经换热后放空或依组分返回指定管网。
本发明避免了直接对空分系统进行改造，有效减少了工程总投资，最小限度影响全厂生产，以最快速度配合新工艺，有效提升生产效率。
实施例一：本发明所述的提纯方法包括如下步骤：
a）原来氮气来自厂区管网或空分，经板式换热器冷却到饱和温度后，再通入新增精馏塔的适当位置；
b）本装置设立单独的冷箱；
c）精馏塔内，气态氮馏分沿填料盘上升，由于氧，氩的沸点比氮高，故沸点高的组分被洗涤下来，形成回流液。在精馏塔底部，抽取低纯液氮节流后进入冷凝器。上升气体中，低沸点氮的组分不断升高，最后在精馏塔的上部合适的位置得到产品氮气；
d）从外界输入的低温液氮，作为冷源进入冷凝器，或者输入精馏塔的合适位置；
e）从外界输入的低温液空，作为冷源进入冷凝器；
f）采用增压膨胀方式制冷，膨胀介质根据实际情况可输入精馏塔或直接反流；
g）本装置采用上述步骤d)、e)和f)任意一种方式制冷，冷量主要需求再换热器温差，精馏塔分离及装置冷损等；
h）在精馏塔顶部，获得纯度较高的液态氮，输出到产品贮槽，作为装置检修时的备用气源；
i）装置设置余气排放，去除氢、一氧化碳等这一类沸点较低的组分积聚。
本发明的采用具有工业化规模处理能力的提纯氮气装置，该装置主要包含以下几个系统：
a）原料氮气输入及产品气输出系统：包括相应地管道，阀门以及与主管网连接的调压装置
b）制冷系统：需要外界根据实际情况提供液氮/液空作为冷量，或采用膨胀机制冷。在系统冷量供应的前提下，通过调节制冷量，可以调节高纯度液态氮的产量。
c）提纯精馏系统：低温全精馏提纯氮的精馏塔，冷凝器和按实际情况设置的过冷器与换热器合置于冷箱内。
d）自动控制系统：包括增加dcs系统测点；一套阀门，包括各种规格的调节阀与手动阀；一套测量仪表包括压力、温度、流量与液位测量仪表等；1套组分在线分析仪表。
实施例2：图1所示，原料氮气01进入板式换热器02冷却至饱和温度后，进入氮塔07参与精馏；
氮气经氮塔精馏后，获得低纯液氮04和产品高纯氮气06，低纯液氮经过过冷器09过冷后，和补充液氮03混合节流，进入冷凝器08，作为精馏系统的冷源。从精馏塔获得的高纯氮气进入冷凝蒸发器冷凝后成为高纯液态氮11返回精馏塔，另一部分从精馏塔的上部获得的高纯氮气作为产品06在板式换热器中复热出冷箱送入用户管网；同时设有余气放空10，防止不凝气的积聚；
从冷凝蒸发器上部引出低纯氮气05，和余气放空09混合后，经板式换热器复热出冷箱，依组分可选择回到指定管网或放空；
上述实施例仅是本发明的实施案例之一，对于低温精馏法提纯氮气的装置来说，可以做出各种变型和优化，但不管流程作何种变化，只要在配套装置及方法中出现采用倒灌低温液体或膨胀机制冷，配置精馏塔对相应组分进行分离提纯的技术路线，都属于本专利的保护范围。